回收利用对金属粉末铺展性的影响

粒状材料和细粉在工亚博网站下载业应用中得到广泛应用。为了优化和控制加工方法，这些材料必须准确表征。亚博网站下载

表征方法既与颗粒的性质(形态、粒度测定、化学成分等)有关，也与散装粉末的行为(密度、流动性、静电性能、共混稳定性等)有关。然而，当涉及到散装粉末的物理行为时，大多数研发或质量控制实验室使用的方法都是基于旧的测量技术。

在过去的10年里，GranuTools对这些技术进行了现代化，以满足目前生产部门和研发实验室的需求。具体来说，测量过程已经自动化，并且设计了严格的初始化方法来收集可解释和可重复的结果。

利用图像分析技术提高了测量精度。许多行业已经在使用GranuTools仪器涵盖不同领域，包括:

• 加法制造
• 散装材料处理
• 食品加工
• 药品

本应用说明主要集中在增材制造。

粉末床熔化(PBF)是一种增材制造工艺，包括选择性激光熔化(SLM)和选择性激光烧结(SLS)。

标准激光PBF机的原理图如图1所示。

图1所示。PBF过程的示意图。

粉末储存在料斗中，并通过上升的活塞逐渐暴露在重镀机中。这种重新涂布器可能是一个滚轮或刀片，将暴露的粉末扩散到整个床。

该工艺的核心目的是产生均匀且无应力的薄层。多余的粉末被收集在二次容器中，以便再次使用（回收）。相同的铺展和熔化循环进行多次，以逐层构建组件。

在GranuTools开发的测量方法范围内，本研究选择GranuDrum，因为其测量的内聚指数已证明能够量化粉末在整个重涂过程中的铺展能力（见参考文献G.Yablokova）et al。2015)。在粉床3D打印机中，围压较低，流速较高，自由粉气界面起着重要作用。

因此，在转鼓几何结构中测量的内聚指数（进一步详细解释）是在添加剂制造框架内进行粉末流变特性表征的合适人选。

图2涉及颗粒测量和重镀机产生的粉末层。流动良好的粉末(AlSi7Mg)可以在床上形成均匀的(规则的)层，也可以在GranuDrum和打印机中形成平滑的界面。然而，流动性差的粉末在床层上形成非均匀层，也在颗粒中形成不规则的界面。

图2。PBF重涂过程与GranuDrum方法（图像分析）之间的联系。

在目前的应用说明中，GranuDrum还允许表征粉末的回收效果。在展示和讨论结果之前，下一节将详细描述GranuDrum采用的方法和程序。

Granudrum

的GranuDrum仪器是一种基于转鼓原理的粉末流动性自动测量技术。

一个侧壁透明的水平圆筒，叫做滚筒，中间装满了粉末样品。滚筒以2转/分到70转/分的角速度绕轴旋转。

CCD相机会为每个角速度拍摄快照(间隔1秒拍摄10到100张照片)。使用边缘检测算法检测每个快照上的空气/粉末界面。

随后，计算平均界面位置和围绕该平均位置的波动。然后，对于每个转速，流动角α_f(在文献中也称为“动态休止角”)由平均界面位置和动态粘性指数σ计算得到_f由界面波动来测量。

一般来说，流动角α值较低_f具有良好的流动性。流动角受到一系列参数的影响:晶粒的形状，晶粒之间的摩擦和晶粒之间的内聚力(范德华力，静电和毛细管力)。动态内聚指数σ_f只与晶粒间的内聚力有关。内聚性粉末导致间歇流动，而非内聚性粉末导致规则流动。

图3。颗粒测量原理示意图。

因此，当动态粘性指数接近于零时，对应的是非粘性粉末。随着粉末粘结性的提高，粘结指数也相应提高。

除了内聚指数σ和_f流动角α_f作为旋转速度的函数，GranuDrum能够测量第一次雪崩角度和在流动期间的粉末曝气。

内聚指数是本应用说明的重点。

粉末的描述

本文采用钛基金属粉末(Ti6-Al4-V)进行研究。这种粉末有两种不同的状态:新鲜和回收(多级)。下表总结了粒径分布信息。

表1。

粉的名字	颗粒大小
Ti6-Al4-V(新鲜)	D10 =15µm, d90=53µm
Ti6-Al4-V(回收)	D10 =20µm, d90=63µm

所有这些产品将通过GranuDrum标准细胞(细胞体积= 100ml;使用的粉末体积=50毫升)。

过程描述

上述两种粉末值得注意，因为它们在该过程中表现良好（选择性激光烧结：SLS）。但是，它们在某些特性上略有不同。对于新鲜Ti6-Al4-V粉末，与回收（重复使用）粉末相比，有必要在床上保持较高的剂量设置（粉末量）。由于重涂观察的定性性质，建议接触颗粒分析。这是为了了解是否可以确定定量值，并为观察结果提供解释。

颗粒分析

试验协议

在GranuDrum的实验中，在打开盒子后将粉末倒入测量槽中。使用的粉末量为50 ml。每个粉末在环境条件下(40±1%RH和20±1°C)进行分析。颗粒速度从2到60转。对每个速度拍摄40张照片，以增强测量的精度和重复性。

实验结果

图4给出了粘性指数作为颗粒转速的函数。内聚力指数与界面(粉末/空气)位置的波动(由内聚力(范德华，静电和毛细管)引起)有关。因此，正如在概论部分所讨论的，它量化了粉末的可扩散性。

图4。金属粉末的内聚指数与滚筒转速的关系。

新鲜粉末具有较高的粘性指数，为了观察结果的重现性，对其进行了三次测量。误差条表示相对于平均值的标准偏差。

在图5中，也给出了减小的转速来检查是否存在滞后。

图5。金属粉末的粘性指数与转鼓转速的关系:滞后效应。

讨论

在全球范围内，再生粉末的内聚指数较低，即比新鲜粉末具有更好的铺展性。由较大颗粒（由于回收过程中细颗粒的损失）形成的回收粉末特别不具有粘性。yabo214

图4显示了两种样品(Ti6-Al4-V:新鲜和回收)的动态粘性指数与转鼓转速的关系。通过分析这些曲线，可以确定剪切变薄/剪切变厚的特性。

这两种粉末都表现出剪切增稠行为。这一行为解释了内聚指数如何随速度增加，并有助于设定最佳再水速度。

打印机制造商建议将默认再水速度设置为150 mm/s（对应于旋转滚筒的35 rpm）。GranuDrum也确认，这一速度有一个良好的重新涂层，无论新鲜和回收的粉末。

对于给定的SLS工艺，粘性指数的分析是有意义的。观察到新鲜Ti6-Al4-V粉末在进料过程中粘附在漏斗内，在摊铺过程中粘附在再生水上。此外，床层上形成不规则表面。因此，再生水需要更高的剂量设置和更多的工艺时间（由GranuDrum确认的更高内聚力）形成均质层和更好的对象块。

然而，回收的粉末被正确地送入漏斗内部，在床上形成均匀的一层，而没有粘附在重胶机刀片上(GranuDrum确认的粘性指数较低)。因此，在饲喂阶段需要低剂量的回收粉。在GranuDrum，回收的粉末停留在一个更平坦的区域在18-45 rpm范围的转速。因此，对于这种特定的粉末，有更多的速度优化空间。

在印刷过程中没有团聚的迹象。这与GranuDrum的迟滞测量结果相一致(图5)。如果粉体在增加(2-60转/分)转速和降低(60-2转/分)转速时的趋势相同，则不存在迟滞效应。这种影响不是考虑的任何粉末的主要因素，这与粉末的行为(无团聚)在过程中。

结论

• 利用GranuDrum测定的粘结指数，研究了回收对SLS工艺中钛金属粉(Ti6-Al4-V)铺展性能的影响。
• 测量结果显示，新鲜粉末和回收粉末之间存在很大差异。
• 与新鲜粉末相比，再生粉末的内聚指数较低。因此，从印刷过程中可以看出，再生粉末的铺展性更好。回收粉末的较大平均粒径（由于回收过程中细颗粒的损失）与粘结性的降低相一致。
• 在增材制造应用的框架下，GranuDrum跟踪了粉末在重复循环过程中的流变特性的演变。

参考资料及进一步阅读

• 如何充分了解粉末流动特性，以及这样做的好处，卢迈，新m.特里帕西，F.弗朗基，ONdrugDelivery杂志,102年,42-46(2019)。
• 金属增材制造中粉末特性对加工性能的影响，惠塔克博士，欧洲pm大会和展览， 4(4)， 147-158(2018)。
• 水分和静电对粉末流动的综合影响，A.Rescaglio，J.Schockmel，N.Vandewalle和G.Lumay，EPJ会议网络140、13009(2017)。
• 空气相对湿度对乳糖粉流动性的影响，G.卢梅，K.特拉纳，F.博斯基尼，V.德拉瓦尔，A.雷斯卡利奥，R.克罗茨和N.范德维尔，药物传递科学与技术杂志亚博老虎机网登录35岁,207 - 212(2016)。
• 摩擦电荷如何改变粉末流动性，A.Rescaglio，J.Schockmel，F.Francqui，N.Vandewalle和G.Lumay，北欧流变学学会年度汇刊(2016) 17 - 21 25岁的区间。
• 雾化法制备β-Ti和NiTi粉末用于SLM制备开放式多孔骨科植入物的流变行为， G. Yablokova, M. Speirs, J. Van Humbeeck, J. p。Kruth, J. Schrooten, R. clots, F. Boschini, G. Lumay, J. Luyten，粉技术283, 199–209 (2015).
• 乳糖粉的连接流动性和粒度测定， F. Boschini, V. Delaval, K. Traina, N. Vandewalle和G. Lumay，国际药剂学杂志494年,312 - 320(2015)。
• 粉末和颗粒材料的流动能力从动态抽头密度测量中得到证明亚博网站下载、K. Traina、R. clots、S. Bontempi、G. Lumay、N. Vandewalle和F. Boschini，粉技术， 235, 842-852(2013)。
• 用于表征分离的粒状流的级联， G. Lumay, F. Boschin, R. clots, N. Vandewalle，粉技术234年,32-36(2013)。
• 粘结力对颗粒组合体宏观性质的影响， G. Lumay, J. fisina, F. Ludewig和N. Vandewalle，航会议论文集1542, 995 (2013).
• 测量粉末和颗粒的流动特性G.卢梅、F.博斯基尼、K.特拉纳、S.邦坦皮、J.-C.雷米、R.克罗茨和N.范德维尔，粉技术224年,19-27(2012)。
• 磁化颗粒在旋转滚筒中的流动，卢迈和范德维尔，物理评论E82、040301 (R)(2010)。
• 湿颗粒组合物的压实动力学，J.E.Fiscina，G.Lumay，F.Ludewig和N.Vandewalle，物理评论快报105、048001(2010)。
• 电场对间歇粒状流的影响， E. Mersch, G. Lumay, F. Boschini和N. Vandewalle，物理评论E81, 041309 (2010).
• 磁化粉末的压实动力学， G. Lumay, S. Dorbolo和N. Vandewalle，物理评论E80、041302(2009)。
• 碳纳米管在旋转滚筒中的运动:动态休止角和床层行为图， S. L. Pirard, G. Lumay, N. Vandewalle, J-P。Pirard,化学工程杂志146年,143 - 147(2009)。
• 陶瓷基板上莫来石涂层:用于反应等离子喷涂复合颗粒喷雾干燥的Al2O3-SiO2悬浮液的稳定性， A. Schrijnemakers, S. André， G. Lumay, N. Vandewalle, F. Boschini, R. clots and B. Vertruyen，欧洲陶瓷学会学报29日,2169 - 2175(2009)。
• 颗粒材料通过孔口的流速亚博网站下载， C. Mankoc, A. Janda, R. Arévalo, J. M. Pastor, I. Zuriguel, A. Garcimartín and D. Maza，颗粒状物质第407-414页（2007年）。
• 颗粒形状、摩擦和黏聚力对颗粒压实动力学的影响， N. Vandewalle, G. Lumay, O. Gerasimov和F. Ludewig，欧洲物理学报E(2007)。
• 将压实动力学与粉末的流动特性联系起来， G. Lumay, N. Vandewalle, C. Bodson, L. Delattre和O. Gerasimov，应用物理快报89、093505(2006)。
• 不同尺度下颗粒压实动力学的实验研究:颗粒流动性、六方畴和填充率，卢迈和范德维尔，物理评论快报95、028002(2005)。
• 各向异性颗粒材料的压实:实验与模拟亚博网站下载，卢迈和范德维尔，物理评论E70、051314(2004)。

这些信息已经从Granutools提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Granutools。