在这个实验中，利用Thermo Scientific™的K-Alpha™x射线光电子能谱仪(XPS)系统来检查已变色的铝组件。
在这种情况下，使用x射线光电子能谱(XPS)意味着可以对样品上不同光学区域之间的化学差异进行识别和定量。
介绍
通过XPS进行样本分析通常是一个复杂的过程，用户需要高技能等级来正确加载样本，有效地收集数据，并彻底解释结果。
Thermo Scientific K-Alpha XPS。
K-alpha Surface分析系统允许研究人员通过直观的软件和高效硬件设计的独特组合使用这种有效的分析系统，性能或信息内容中没有妥协。
Thermo Scientific Avantage软件用于控制K-Alpha系统，控制样品分析的各个方面。安全的样本传输协议，与傻瓜和拍摄用户界面一起工作，通过实时摄像头视图，允许快速，直接的样本加载，导航和分析对齐。
当这已经用户友好时，操作与稳健的集成分析工具相结合，例如“调查ID”，“多频谱插入物”和全峰值折叠，XPS点分析相对简单。
本文文件使用了K-Alpha分析失去光泽的铝部件，允许用户从表面不同区域获取化学状态信息，以及了解表面上标记的变色来源。
方法
首先，使用提供的两个弹簧夹将样品安装到60mm × 60mm的样品盘上，如图1所示。使用者戴乳胶手套以防止盘或样品受到污染。
图1所示。铝样品安装在K-Alpha样品块的图片。
接下来，将样品加载到快速进入载荷锁中，然后按下软件中的按钮，将样品载体泵入并重新放置到分析室中。当载荷锁定中的压力达到适当水平时，样品自动转移。
当样本装入分析室并且用户双击盘型图像时，它移动到感兴趣的位置。A point analysis object may be inserted by first selecting ‘Point’ from the drop-down menu, then holding down the ‘control’ key on the keyboard and left-clicking on the live optical view, choosing the desired center of the analysis position (Figure 3).
图2。盘图像采集的截图，带有盘视图相机配置的镶嵌。
图3。插入“点”的截图。
这个过程在实验树中插入一个x射线对象和一个点对象(位于屏幕的左侧)，同时在光学视图中绘制一个椭圆。这个椭圆表示在分析位置的x射线点的大小(图4)。
图4。插入“点”后的截图。
x射线点的大小决定了分析区域。这是因为XPS信号只能从x射线照射的样品上获得。
X射线光斑尺寸可以用鼠标轮调节，允许它适应被分析的特征的大小。接下来，可以利用“MultiSpectrum”工具插入调查频谱（图5），允许运行实验。
图5。使用“多光谱插入”工具插入调查扫描的截图。
测量光谱是一种全范围扫描，可以用来识别存在于样品表面的元素，从而进行元素量化。
虽然这些光谱通常分辨率较低，但它们有较高的计数率，这使得探测较弱的信号成为可能。此外，它还可以探测到未预料到的元素，因此在高分辨率区域光谱开始收集之前，这些光谱被用来定位每一个存在的元素。
图6。“调查ID”后的调查扫描截图。
一旦收集完毕，调查频谱就会被拖到处理视图中，然后使用自动的“调查ID”工具通过基本指纹算法分析数据。结果，包括元素量化表，如图6所示。
图7。使用“多光谱”工具插入区域扫描的截图。
图8。插入区域扫描后的屏幕截图。
一旦获得了调查频谱分析的结果，就可以为区域扫描提供信息。区域扫描可以插入通过“多光谱插入”工具,并通过点击所需的元素周期表中的元素(图7和图8)。这种方法允许用户设置适当的区域扫描不需要个人峰值位置或其他知识的采集参数。
图9。向频谱添加峰值的屏幕截图。
一旦实验完成，区域扫描可能被拖到处理视图中进行量化。这可以通过增加或拟合峰值来实现。要添加峰值，在单击“添加峰值”工具之前，范围光标必须放置在峰值的两端。这将整合数据和所选背景类型之间的整个峰值区域(图9)。
图10。拟合峰值到光谱的截图。
图11。所有光谱分析后的全化学状态定量的截图。
可能需要峰值配合来从不同的化学态解码重叠的峰值。这可以通过选择范围来实现，然后使用“峰值适合”工具添加和拟合峰值的峰值（图10）。当已经处理了每个区域扫描时，可以通过光谱上方的峰值表来观察全部化学状态量化（图11）。
图12。实验树设置的屏幕截图以运行多点分析。
为了在一次实验中获得多点分析，可以重复整个过程。图12显示了在样本的灰色、棕色和闪亮区域连续运行三个点分析所需的实验设置。
还可以配置软件以通过自动分析模式自动运行此过程。在此模式下，基于调查谱的分析，使用该仪器在飞行中创建实验。然后可以将此数据导出到Microsoft®词®文档。
结果
表1是化学状态量化的比较表，显示了三个分析点中的每一个。
表格1。对所有三个分析点进行完整的化学状态量化。
| 的名字 |
闪亮的区域
在。％ |
灰色地带
在。％ |
布朗地区
在。％ |
| Al2p艾尔2O3. |
20.11 |
21.38 |
8.64 |
| Si2p SiO2 |
0.36 |
0．23 |
0.60 |
| S2P硫酸盐 |
0.60 |
０．４０ |
0．23 |
| Cl2p有机 |
0．25 |
0.32 |
0.46 |
| C1s C-C / C-H. |
17.78 |
9.51 |
11.88 |
| c1切断 |
11.43 |
13.36 |
10.31 |
| c1 C = O |
3.01 |
2.70 |
2.63 |
| n1有机 |
0.75 |
0.55 |
０．５９ |
| o1群 |
45.10 |
51.08 |
53.57 |
| Fe2p菲2O3. |
0.27 |
0.18 |
10.14 |
| Zn2p3/2Zno. |
０．１６ |
0.18 |
0.82 |
| na1s. |
0.18 |
0．12 |
0．14 |
在这里，量化证实了闪亮和灰色区域有相似的化学物质，唯一明显的区别是存在的碳和氧的水平。棕色区域含铁量超过10%2O3.与另外两个分析点相比，ZnO的量大幅增加。
因为氧化铁存在于表面，所以在它下面的元素，尤其是铝，发出的信号会减少。通过衰减基板信号，可以通过Avantage™数据系统中的不同工具计算氧化铁层的厚度，该工具建立在一个基本的两层模型上。
通过使用该工具，测定氧化铁厚度为1.5nm。通过鉴定氧化铁和氧化锌水平的高度，分析师能够确定样品变色的原因，从而确定组分的失效。
概括
可以使用K-Alpha XPS系统快速、有效、可靠地分析样品表面的感兴趣点。这是由于用户友好的实验设置界面，加上集成的数据处理工具。
致谢
由Chris Baily a亚博网站下载nd Tim Nunney撰写的材料制作，来自Thermo Fisher Scientific。
这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - X射线光电子能谱（XPS）．