精确定量金属氧化物样品的用X射线光电子体光谱（XPS）的化学组合物可能因不定碳污染而受到不利影响，其通常在样品表面上发现。
这篇文章概述了aNexsa™XPS系统从Thermo Scientific™，再加上一个双模单原子和气体团簇离子源，被用来检查使用电离氩团簇清洁金属氧化物的影响。
XPS(也称为ESCA)是一种分析方法，常用于测定样品最顶端1-10 nm处的化学信息。这可能包括一个小的表层碳污染，这可能会影响样品的定量。
大多数XPS系统被提供有离子源，该离子源可用于去除表面材料，以便深度分析或清洁样品。该离子源通常产生惰性气体的单体离子，通常是氩气。
当单原子氩离子轰击金属氧化物时，表面的任何污染都被清除。然而，这些离子也可以穿透下面的样品，导致化学损伤，即使在低离子能量。
Thermo Scientific MAGCIS双模离子源。
通常观察到这种损伤作为氧化物的还原，并且由去除氧和优先溅射引起。然而，Thermo Scientific的Magcis™氩聚类离子源可以解决这种困难。
它能通过大的簇离子使表面溅射。因为这些不穿透氧化物表面，所以这使得能够保持化学状态信息，同时仍然可以从样品中除去任何污染。
双模MAGCIS源也能够产生单原子束，这是对更硬的无机衬底进行剖面的理想选择。这种提供单原子离子和团簇离子的能力意味着MAGCIS源在处理各种类型的样品时既灵活又方便。
本文探讨了如何利用MAGCIS的簇模式来清洁氧化样品，而不导致剩余表面的任何还原。
实验
使用NexSA XPS仪器获得来自二氧化钽样品的光谱。TA.2O.5.将铝箔安装在一个标准样品架上，在应用不同的清洁方法后，在三个不同的区域采集光谱。
光谱是在第一个区域，在它的基态，没有进行清洗。同时，在第二位置，样品在分析前用200 eV单原子离子溅射。最后，在第三个位置，用单电离氩团簇溅射后对样品进行分析。
这Magcis离子源能够使用各种聚类尺寸和光束能量创建氩气群集。在该实验中，簇光束利用4keV的光束能量，簇大小为1000原子。
此外，调查光谱——也就是覆盖整个元素范围的宽扫描——是从没有对其进行清洗的区域以及簇离子束溅射的区域获得的。
结果
图1显示了从Ta获得的XPS测量谱的对比2O.5.样本的基本状态和集群清理状态。虽然这两种光谱比较相似，但基底光谱显示表面有相当数量的碳污染，在285 eV处有相当大的峰值证实了这一点。
图1。氩团簇离子清洗前后XPS测量谱的比较。
通过氩聚类束清洁后，样品表面上的污染显着降低。量化光谱表明表面是TA2O.5.．
表1。原子团清理前后的原子浓度。
| 名称 |
'接受'
原子% |
Cluster-cleaning后
原子% |
| C |
50.7 |
0. |
| O. |
33.7 |
71.8 |
| TA. |
11.8 |
28.2. |
| SI. |
3．8 |
0. |
表1突出显示了图1中显示的两个光谱的原子浓度。从图1和表1可以明显看出，在簇清洗后，表面污染不再存在。
图2。单原子氩的ta4f光谱比较+和氩聚类离子溅射清洁ta2O.5.．
图2显示了来自三个表面区域的TA 4F光谱的比较：基础，之后的200eV原料离子清洁，并在簇离子清洁之后。单声道离子束清洁的表面显示出明显的还原迹象，在与基谱比较时，通过双峰的低绑定能量侧的肩部确认。
这相当于约30%的表面由于离子引起的化学变化而被还原。200ev单原子离子束的束流能量较低，但仍会降低束流能量。使用更常见的单原子离子束能量，比如1000 eV，会导致更大的伤害。
表2。TA 4F氧化物和溅射清洁前后减少组分的相对强度。
| 清洗方法 |
助教4 f氧化 |
助教4 f减少 |
| 没有一个 |
One hundred. |
- |
| 簇离子 |
One hundred. |
- |
| 200 ev解体 |
70.4 |
29.6 |
应该注意的是，簇清洁表面并没有显示出这种还原，这证实了在去除碳后表面的化学计量特征得到了保留。表2显示了这些表面组成。
总结
在这个实验中，一个Ta2O.5.使用簇和单颗粒离子清洁样品。与未清洁表面采集的那些相比，清洁后XPS光谱的差异显而易见。
样品表现出相当大的表面损伤(因此降低了信号)时Magcis离子源用于单组织模式。但是，当MAGCIS源以集群模式采用时，没有存在可见的损坏。然而，表面仍然清除不定碳。
即使在低能量模块中+采用离子溅射清洗，发现有相当数量的Ta2O.5.还原，证实团簇离子在分析金属氧化物中可能是至关重要的。
气体簇离子束已经被证明非常适合于成功地清洗无机样品，没有可见的氧化还原迹象，也没有对被测表面产生化学变化的感应。
致谢
由赛默飞世尔科学公司的克里斯亚博网站下载托弗·迪克斯和保罗·麦克原创的材料制作。
这些信息已被采购，从Thermo Fisher Scientific - X射线光电子谱（XPS）提供的材料中审查和调亚博网站下载整。
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - x射线光电子能谱(XPS)．