在这个实验中,利用Thermo Scientific™的Nexsa™表面分析系统来化学定位通过化学气相沉积直接生长在铜箔上的氮化硼(BN)薄片。
通过XPS SnapMap很快确定了薄片的位置。这意味着XPS光谱可以用于化学指纹。其次,利用共入射拉曼光谱,可以确定晶体的晶格结构为六边形。
二维(2D)材料,如六方氮化硼、石墨烯过渡亚博网站下载金属二卤族和MXenes是非常前卫的材料研究。这些材料为新亚博网站下载技术,特别是电子技术的发展提供了可行的途径。1
科学家和研究人员能够使用这些化合物来创建新材料图书馆。亚博网站下载它们通过创造原子层厚材料的异性结构来实现这一点,从而允许为特定应用程序定制的性质的开发。亚博网站下载1,2
开发和生产这类新型材料需要准确地表征这些原子层厚材料的技术进一步推进。亚博网站下载
Nexsa表面分析系统。
的Nexsa表面分析系统能够通过与拉曼光谱的独特集成XPS的独特集成来实现这一点,使其探讨任何2D材料的身份,杂质,结晶度或应力/应变或厚度。
这两种技术都是相同的,这意味着分析可以从相同的位置进行,只需一个灵活的仪器就可以彻底分析样品。
本文重点介绍了XPS SnapMap技术(通过Nexsa表面分析系统)用于定位基质表面离散位置的氮化硼薄片的方法。
可以在几分钟内获取详细的化学成分图,映射整个衬底并能够快速识别2D薄片。然后可以在感兴趣的区域中获取拉曼光谱,以便在2D材料或其晶体结构中研究应力或应变。
XPS和拉曼光谱都是快速的非破坏性工具。将这两种工具组合在一个仪器中,用户可以同时获得化学信息和分子结构的详细信息。不需要在不同的仪器之间转移样品,因此不需要多次寻找感兴趣的位置。
实验和结果
用XPS SnapMap确定BN薄片在铜箔上的位置(图1a)。由于N1s的峰值灵敏度明显高于b1,因此绘制了完整的样品表面。
在图1B中示出了在样品中的N1S峰的总强度。这证实了全部通过Cu底物的氮。
的Thermo Scientific™Avantage™软件(包括所有XPS仪器)用于完成N1s图的全面化学状态分析。这表明氮以两种化学状态存在-氮化物和有机氮。图1c和1d显示了化学状态图,以及N1s两种化学状态的平均XPS光谱。
图1所示。(a)NEXSA表面分析系统的整个样本拼盘的光学图像(插图显示装载位置的样品架),(b)N1S强度图横跨整个样品(c)化学状态N1s强度图和(d)n1s地图上的绿色和红色区域的平均光谱。
采用30 μm x射线光斑尺寸生成N1s SnapMap图像。图2a显示了放大的区域,这是来自系统摄像机的光学图像。
这幅图像对应的是低分辨率N1s图像中可见氮元素的区域。SnapMap图像中的每个像素都具有对应的光谱,用户可以对数据进行与传统XPS光谱相同的处理,从而在显示其表面分布的同时提供相同的化学状态信息。
图2B显示了N1S的Snapmap,突出显示有机氮化物(红色区域)和氮(绿色区域)的存在。在图2B中指定点(P1和P2)进行的调查谱显示了硼贡献(B1S)的存在。然而,这仅来自红色区域而不是来自绿色区域(图2c)。因此,XPS成像确认了BN薄片的存在和位置。
图2。(a)来自三个Nexsa表面分析系统摄像机之一的样品的光学图像,(b)N1S NITRAINE XPS Snapmap图像的映射区域和(C)XPS测量光谱在(B)所示的点P1和P2处。
接下来,获得了b1和N1s的高分辨率光谱,从而可以测定BN薄片的化学状态。
B1S光谱(图3a)显示出无机氯化物污染的存在,以及由于氮化硼和氮氧化硼的峰。另外,N1S光谱(图3B)突出了氮氧化物和氮化物的贡献,验证薄片被氧化。
BN存在于两个不同的Polytypes:SP2 gydF4y2Ba粘结的六边形和菱形相和sp3.键合立方和紫硝矿床。立方体BN属于锌混合型结构,拉曼在1055厘米处活动到声子-1以及在1304厘米处的LO声子-1.3.在六边形BN内,拉曼有效高能量声音e2 g是1366厘米-1.3.
图3。在显示不同化学态的点P1的B1S(A)和N1S(B)的高分辨率去酚蜕皮XPS光谱。
因此,拉曼光谱非常适合于评估与XPS相比的材料的结构,其提供化学指纹。图4显示了同一点的拉曼光谱 - P1(图2B) - 突出显示E的存在2 gPhonon模式为1366厘米-1.这证实样品上存在的BN薄片是六边形相。
图4。点P1时拉曼光谱使用532nm激光线。
结论
本文介绍了对铜箔基材随机定位的BN薄片的彻底化学和结构研究。所示的测量说明了用户可以通过化学定位离散纳米斑块的方式XPS SnapMap方法.
这允许它们从高分辨率XPS数据确定化学,同时使用NexSA表面分析系统同时确定结构和拉曼光谱特征。
参考和进一步阅读
- Novoselov,K.,江,D.,Schedin,F.,Booth,T.J.,Khotkevich,V.V.,Morozov,S. V.,&Geim,A. K.(2005).TWO-尺寸原子晶体。国家科学院的诉讼程序,102(30),10451-10453。亚博老虎机网登录
- Novoselov, K. S., Neto, A. C.(2012)。二维晶体异质结构:具有定制性能的材料。亚博网站下载物理文献,2012(T146), 014006。
- Reich,S.,Ferrari,A. C.,Arenal,R.,Loiseau,A.,Bello,I.,&Robertson,J.(2005)。共振拉曼散射孵化和六边形氮化硼。物理评论B,71(20),205201。
这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问Thermo Fisher Scientific - X射线光电子能谱(XPS).