简化化学成分和杂质分析

元素组成

简化化学成分和杂质分析

最终电池性能可能会受到电极材料中化学成分或杂质的偏差的极大影响。亚博网站下载因此,化学成分和元素杂质分析是电池制造过程的重要阶段。

但是,经常使用的电感耦合等离子体(ICP)分析并不总是为此的最佳工具。对于大多数元素分析需求,ICP效率低下且昂贵,因为它需要样品消化和频繁校准。

对于一种更简单的方法来分析元素组成并将杂质检测到PPM水平,Malvern Panalytical提供了X射线荧光(XRF)溶液,不需要样品消化或频繁校准,并且每次样品分析方面最多便宜三倍。具体而言,使用X射线荧光测量,低百分点元素水平的阴极材料的化学组成分析具有提高的可靠性。亚博网站下载

Malvern PanalyticalEpsilon 4台式能量色散XRF光谱仪可以在大约几分钟内准确测量元素组成。如果需要更好的光元素灵敏度,建议使用Zetium波长XRF光谱仪。这些解决方案可以帮助制造商提高成本和使用人力资源的利用,同时将ICP节省为极低的杂质检测。

Epsilon 4台式能量色散XRF光谱仪

图片来源:Malvern Analytical

下表显示了在Epsilon 4上测得的五个LifeXMN1-XPO4样品的组成和杂质分析。测得的Mn组成(图7)显示了这些样品中具有目标MN组成的直线校准。

图1。对五个生命样本的组成和杂质分析XMn1-xpo4在Epsilon 4上测量的是下表。测得的Mn组成(图1)显示了这些样品中具有目标MN组成的直线校准。图片来源:Malvern Analytical

桌子。使用XRF对LFMP阴极材料进行的典型元素组成分析。资料来源:马尔文(Malvern)

样本 目标材料 测量的成分和杂质
Mn% ZR al CA Cl co cr s si ti y Zn
SMP1 生活02Mn08po4 80.2 0.11 0.011 0.014 0 0 0.017 0 0.026 0.008 0.022 0.009 0.006 0
SMP2 生活04Mn06po4 59.9 0.19 0.012 0 0 0.001 0.024 0.018 0.013 0.004 0.02 0.01 0.009 0.006
Smp3 生活06Mn04po4 40.2 0.117 0.041 0 0 0.003 0.034 0.011 0.023 0.006 0.024 0 0.007 0.005
SMP4 生活08Mn02po4 20.4 0.161 0.008 0.014 0.037 0 0.042 0.009 0.015 0 0.02 0 0.006 0.006
SMP5 Lifepo4 0.1 0.155 0.015 0 0 0 0.055 0.009 0.024 0.007 0.024 0 0.009 0.004

简化化学成分和杂质分析

图片来源:Malvern Analytical

XRF样品制备

样品制备是元素组成分析中错误的关键原因。通常,诸如压力颗粒(In XRF)或酸消化(ICP)之类的制备技术受到金属样品中矿物学或粒度效应的影响,对结果的准确性产生负面影响。

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图片来源:Malvern Analytical

为了实现XRF或ICP的可靠样品制备,Malvern Panalytical提供了高性能融合溶液。融合包括在高温下将完全氧化的样品溶解在铂,锆或石墨坩埚中的适当溶剂(通量)中。融化的组合被搅动并倒入模具中以形成玻璃盘以进行XRF分析。它也要倒入烧杯中,形成用于原子吸收光谱(AAS)或ICP分析的溶液。

Malvern Panalytical在设计和交付多种类型的复杂样品的融合食谱方面拥有40多年的专业知识,目前提供两种融合仪器。Leneo仪器强大,非常适合电池样品融合。它是一种自动电动机,除了用于AA和ICP分析的硼酸盐和过氧化物溶液外,还可以为XRF分析准备玻璃磁盘。

在一个融合位置下,它在实验室中提供了提高的易用性,运营商的安全性和出色的分析性能。这消除了怀疑并推动了高精度质量控制。为了获得高样品吞吐量,可以使用Theox Advanced仪器并具有六个融合位置。

晶相组成

磷酸锂铁(LFMP)阴极材料的典型XRD模式。

磷酸锂铁(LFMP)阴极材料的典型XRD模式。图片来源:Malvern Analytical

晶相是电池电极材料的重要方面,即在原子水平上控制锂离子传输。亚博网站下载X射线衍射(XRD)经常用于分析合成粉末材料中的晶相组成和质量。亚博网站下载

在电池阴极材料中,可以使用XRD确保反亚博网站下载应物在钙化过程中完全融合到所选稳定的晶体相位。

此外,它可以用于测量化学成分或对主要粒径(根据结晶石尺寸的测量)进行估计,这在离子迁移中起着至关重要的作用。在阳极材料中,XR亚博网站下载D可以测量合成石墨中的石墨化程度,这极大地影响了阳极能量密度。

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Aeris紧凑X射线衍射仪可用于轻松执行这些应用程序。其自动分析意味着对AERIS的样本测量不需要任何事先的XRD专业知识。此外,AERIS是用于工业自动化的。它符合工业高吞吐量采样的要求,因为典型的样品测量在短短几分钟内就完成了。样品可以手动或通过皮带自动化喂食。

示例LMFP阴极材料:XRD模式的部分(图8)显示了随着MN含量的增加,峰向较低的角度,这意味着沿C轴的晶格扩展。

图2。示例LMFP阴极材料:XRD模式的部分(图2)显示了随着MN含量的增加,峰向较低角度,这意味着沿C轴的晶格扩展。图片来源:Malvern Analytical

ZETA电位分析

在产生电极浆液中,Zeta电位(与粒子的电荷有关)在浆液稳定性中起关键作用。低Zeta电位会导致颗粒的聚集和聚集,从而导致浆液中不稳定的颗粒分散,进而损害电池质量。yabo214准确监视和优化Zeta电位的能力是有用的,对于电池制造商来说也是必不可少的。

高Zeta电位=稳定分散体。

高Zeta电位=稳定分散体。图片来源:Malvern Analytical

低Zeta电位=不稳定的分散 /聚集。

低Zeta电位=不稳定的分散 /聚集。图片来源:Malvern Analytical

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图片来源:Malvern Analytical

为了满足这一要求,Malvern Analytical创造了Zetasizer。该工具以出色的准确性,可重复性和一致性来测量Zeta潜力。它可以提高对前体浆液中的聚集和沉淀的理解,可确保电极浆液稳定性,并更好地理解平坦表面上的浆液润湿行为。它的专业单元格和恒定电流模式使制造商可以优化稳定浆液的pH和浓度,以制造高质量的电极,尤其是用于高浓度和高度导电样品。

示例LMFP阴极材料具有不同的MN含量:沿亚博网站下载C轴膨胀(图9),Mn含量增加。对于未知批处理样品,可以测量C参数,并使用校准图推导成分(图9)。XRD还表明,水晶尺寸随MN含量的增加而增加(图10) - 较高的MN促进了较大的结晶石尺寸。结晶石尺寸通常与初级粒径有密切的关系。

示例LMFP阴极材料具有不同的MN含量:沿亚博网站下载C轴膨胀(图9),Mn含量增加。对于未知批处理样品,可以测量C参数,并使用校准图推导成分(图9)。XRD还表明,水晶尺寸随MN含量的增加而增加(图10) - 较高的MN促进了较大的结晶石尺寸。结晶石尺寸通常与初级粒径有密切的关系。

图3(顶部)和图4(底部)。示例LMFP阴极材料具有不同的Mn含量:亚博网站下载沿C轴膨胀(图3)随MN含量的增加。对于未知批处理样品,可以测量C参数,并使用校准图推导成分(图3)。XRD还表明,水晶尺寸随MN含量的增加而增加(图4) - 较高的MN促进了较大的结晶石尺寸。结晶石尺寸通常与初级粒径有密切的关系。图片来源:Malvern Analytical

示例合成石墨:石墨化和方向指数的程度是合成石墨的重要属性,这是一种常用的阳极材料,因为它与自然石墨相比具有出色的一致性和纯度。AERIS可以测量石墨化度和方向指数。图11显示了一种此类材料中石墨化程度的测量。

图4.示例合成石墨:石墨化程度和方向指数是合成石墨的重要属性,这是一种常用的阳极材料,因为它与自然石墨相比具有出色的一致性和纯度。AERIS可以测量石墨化度和方向指数。图4显示了一种此类材料中石墨化程度的测量。图片来源:Malvern Analytical

此信息已从Malvern Panalytical提供的材料中采购,审查和改编。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息,请访问Malvern Analytical。

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    Malvern Analytical。(2020年,4月28日)。简化化学组成和杂质分析。azom。于2022年9月9日从//www.washintong.com/article.aspx?articleId=19118检索。

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    Malvern Analytical。2020。简化化学成分和杂质分析。Azom,2022年9月9日,//www.washintong.com/article.aspx?articleId=19118。

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