高中生遇到的第一次实验(Brownian Motion)之一包括监测水中花粉粒子。花粉颗粒以一定的速度通过液体,当Bunsen燃烧器加热烧杯内的液体时增加。速度增加的原因是因为当水被加热时,水的粘度降低。较少的粘度表示对颗粒运动的抵抗力较低,并且可以清楚地看到增加。在该实验的情况下,除了监测温度,粒子速度和液体粘度的计算之外,没有其他参数涉及。yabo214实际上,当粒子的尺寸减小时,应更加关yabo214注流体内的化学作用,因为稳定性可能趋于降低,并且颗粒一般粒子的平均尺寸可能趋于增加。
因此,通常当水分子(尺寸为0.3nm)与颗粒碰撞时,它们将使颗粒以一定的速度移动。yabo214粒子越小,转轴和速度越大,粒子越大,速度越慢,因为与水分子相比具有更大的质量。动态光散射是基于此基础。下部和上部检测限度由两个因素决定。在颗粒太大的第一种情况下,其沉降速度大于碰撞速度,因为布朗运动决定了上尺寸限制。与颗粒碰撞的分子的尺寸决定了下限。yabo214当水分子的尺寸约为0.3nm时,显然检测的下限高于这种尺寸。在图1和2中示出了对液体中的颗粒的随机运动的描绘。
图1
图2.
在过去,许多纳米大小的实验涉及在“合适”液体中的某种稀释。在这种情况下,“合适”的定义是稀释液最接近原始样品的原始电导率,pH和表面活性剂含量的液体。在稀释时不小心的影响是原始颗粒的凝聚。yabo214通常,该附聚是由通过导电,pH或表面活性剂含量的变化减少的ζ电位(阴性或阳性)的变化引起的,并且这在下面的图表中示出。
随着Zeta电位接近ISO电点(IEP),此时(0mV),稀释问题变得更具挑战性,发生最大聚集。pH是影响悬架稳定性的最重要参数。图1显示了Zeta电位的快速下降作为pH接近物体7.此外,在图2中,右Y级显示氧化铝在滴定期间氧化铝在氧化铝的大小范围内的尺寸从超过100nm达到超过1000nm。
图1
图2.
结果,在低pH酸性稀释液中稳定的产物达到等电点,并变得聚集,不稳定。因此,对于将悬浮液的原始pH值并相应地用该pH值稀释至关重要。
表面活性剂浓度是需要监测和控制的第二个最重要的参数。再次,如果要进行任何稀释,则稀释液中的表面活性剂浓度应保持不变。表面活性剂可以在悬浮液中提供稳定性,并且悬浮液中的任何表面活性剂稀释可以减少Zeta电位并使颗粒聚集。yabo214
电导率或盐浓度是应考虑的第三个参数。在这种情况下,添加盐使Zeta潜在地滴和聚集(图3)。当通过盐水满足携带颗粒的河水,颗粒聚集形成砂磨机时,观察到这种效果的一个主要例子。yabo214因此,在稀释时,必须保持原始的盐浓度或悬浮液的电导率。
图3.
如果对纳米粒子的准确分析是特权的,则化学不是未经观察的或者yabo214可以使用的方法是非常重要的,这使得用户能够测量样品未稀释。
衡量分散的可能性未稀释允许Microtrac MRB将技术从实验室带到该过程中。
方法
从历史上看,在20世纪60年代中发明的动态光散射(DLS)的第一光学测量方法采用自拍(杂差)检测。该杂差检测(光子相关光谱或PC)涉及监测当氦氖激光和颗粒在比色皿中相互作用并用自动相关器分析数据时产生的光散射信号(光子)。yabo214然后,使用非负色最小二乘(NNL)软件拟合例程来确定结果。最初,散射捕获角度在90°处设定在较低且较高角度,并且路径长度通常为10mm。在20世纪80年代,MicroTrac MRB发射了受控参考或(外差)检测方法。这种新方法未与PC的“黑匣子”耻辱倾倒,因为外差法直接测量频移功率谱(FPS),直接确定没有曲线拟合或预定数据输入到分析仪的粒度分布。
图3显示了两种方法的描述。
图3.
外差FPS中的光学布置(图4)仅测量后散射光(180°)。固态激光二极管与颗粒紧密接触,从探针尖端从探针尖端(0.3mm)到介质的颗粒从颗粒中射出后部散射,并直接从中收集背部yabo214散射光和参考激光粒yabo214子在探测器上。由于路径长度为30倍(与0.3 mm的10mm)小于外差FPS方法,因此该公司可以测量非常高的浓度,使它们能够在工艺中测量完全集中的产品,而不需要稀释和稀释稀释可能导致的问题(REF 1)。
图4.
由于不需要稀释,因此FPS通过将探针直接定位到样品容器中来铺平测量实验室样品的方法。此外,它可以掺入全自动的串联系统,例如ChemSpeed,它立即测量样品参数而不监控。在线系统涉及使用插入旁路中的探针从反应器容器中获得旁路样品,但最后前进的最佳方式是直接测量反应器中的悬浮液。
结果
不关心稀释化学的问题显示在材料的比较结果(图4)中显示,当未稀释时,在未稀释的情况下,显示了在该范围内的细末端的肩部的双峰分布。当稀释50/50时,大量的细粒聚集在50/50以提供单型模态分布,这将使许多研究人员困惑。
图4.
这个例子完美地发现了稀释的危险,并表明如果可以测量样品未稀释,则会发生更值得信赖的结果。
在下面的实施例(图5)中,可以观察到Nanoflex FPS技术那由用户不预先确定或者由软件模型约束以期望特定类型的曲线,通过PCS方法产生准确的结果,该方法是一种显然完美的钟曲线(REF 2)。
图5.
在图6中,由于FPS不使用或要求的曲线拟合例程,错过了两个群体。据透露,从15到100 nm的人口完全错过了右侧。实际上,PCS分析也错过了1μl种群的帖子。
图6.
在图7中所示的最终示例中,材料已经通过了0.2μ的滤波器,其在左侧的FPS纳米克隆的最大尺寸为0.2μm,但在右侧的PC上不会导致PC。FPS和PCS系统都精确地确定了20nm的下限,但右侧的PC导致显然是完美的钟曲线,峰值在80nm处,而现实是由Nanoflex FPS的结果,其中左侧35nm的实际峰值不是80nm(超过127%的误差)。
图7.
随着测量颗粒的速度以确定尺寸,只有只能测量褐色运yabo214动,而不是从自然流动或搅拌的任何产生的运动。为此目的,创建护套以覆盖探针。鞘的末端肯定会有液体悬架在其周围移动;然而,除了布朗运动之外,没有运动的位置,将存在特定的距离。这是探头的尖端将定位的地方,这将有助于实时测量未稀释的悬浮液而无需稀释。可以证明这是通过以下实验,其中125nm二氧化硅在水中分散并在6逐渐测量实时搅拌速度。报告的大小从125nm到55nm降低,因为褐色运动的效果和来自搅拌器的增加的速度效果是监测的。当流动护套集成时,搅拌器效果完全无效,并且二氧化硅的精确尺寸以8搅拌速度达到(图5)。
图5。DLS测量的基本原理的布朗运动是通过流量防护的反应器搅拌有效地屏蔽,使180°反向散射测量可以原位。
讨论
有一种技术可以衡量没有稀释的悬浮液,这对于研究人员来说,这是一个明确的优势,研究人员,QA和QC管理人员之前没有发现稀释的陷阱。老实说,他们是否有时间通过执行所有建议的滴定试验来纠正这种情况,以便完全理解并用稀释剂稀释悬浮液,这是非常接近原始配方的稀释剂?使用NanoFlex - 无稀释系统,它们可以确定悬浮液,因为它不产生产生的新的凝聚悬浮液,其测量的粒度从原始未稀释的尺寸改变。最重要的是,究竟没有稀释系统为您提供,而不是将来,但现在?嗯,如下所示(REF 3)所示,现在可以使用或不稀释地测量线上的悬浮液(图6)。
图6.
图8.
这在线上闭环过程中,图8中所示的结果显示,在循环后30分钟后形成的纳米颗粒在30分钟后的平均尺寸为100nm,直至获得所需的粒度分布。yabo214现在,MicroTrac MRB在开发设计师纳米材料的过程中有针对未来应用的过程。亚博网站下载
结论
在纳米材料上实现优异测量的知识已经存在很长一段时间;亚博网站下载然而,在许多粒度中测量稀释悬浮液尚未使用时所需的思想,并且经常被忽略为轻微的不便。事实是,即使是供水的变化也有可能改变结果。通过介绍这一点Nanoflex技术那Microtrac MRB使用户能够衡量其样品未稀释,从而实现准确的结果。当温度或压力变化时,一些材料尺寸变化。亚博网站下载因此,能够在旁路或旁路上测量原位在没有稀释的过程中,对于研究科学家来说,没有稀释是一个“圣杯”。
参考和进一步阅读
- M培训师,P弗洛伊德和M leonardo,高浓度的亚微米粒子尺寸分布通过动态光散射,1992,amer。实验室。24.,34.
- B Freeland,R McCann,K Bagga,G Foley和D Brabazon,纳米粒子通过脉冲激光烧蚀在液体中制造:迈向生产鳞片,欧洲欧洲勘探会议的诉讼程序,2017年。
- 托马斯D. Benen博士,迈克培训师,Paul J.Fud纳米粒子博士施舍2.0:频谱模式中的动态光散射
此信息已采购,从Microtrac MRB提供的材料进行审查和调整。亚博网站下载
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