样品制备中不同类型样品的测量

全部的扫描电镜带有加载室或样品支架,样品被插入其中。建议使用铝存根在扫描电镜中加载样品。这些都有不同的标准尺寸,并在商业基础上慷慨提供。

图片来源:赛默飞世尔科学奇观-世界BV

至关重要的是,在将样品放入样品台或固定器之前,样品必须完全粘附在短管表面。

要将样品粘贴到销钉存根上,可以使用以下方法:

  • 导电涂料
  • 双面碳标签
  • 专用夹具
  • 导电胶带
  • 以上两者的混合

还建议从样品中去除所有松散颗粒。要执行此操作,可以执行以下操作:yabo214

  • 铝短棒可以用镊子固定,调整90°,并轻轻敲击其侧面。
  • 干燥的空气可以喷洒在样品上。

应采取以下预防措施:

  • 样品应小心拿着,以减少损坏。
  • 必须经常使用镊子来防止污染。
  • 确保有一个坚实的安装程序,以避免由于安装错误而产生的机械振动。
  • 干燥的空气不应喷向任何扫描电子显微镜或电子产品的方向,因为它可能是易燃的。
  • 通过从样品开始喷洒,确保喷洒空气吸管中没有冷凝液。

这些预防措施将显著降低样品架和系统的污染风险,样品将随着时间的推移确保性能的提高。

  • 磁性样品
  • 非导电样品
  • 粉末和颗粒yabo214
  • 梁敏感的样品
  • 样品包括放气或潮湿的样品

不导电样品

方糖加料的SEM图像。

方糖加料的SEM图像。图片来源:赛默飞世尔科学奇观-世界BV

低真空条件下甘蔗的SEM图像。

低真空条件下甘蔗的SEM图像。图片来源:赛默飞世尔科学奇观-世界BV

当对非导电材料成像时,定向到样品表面的电子没有通向地电势的路径,这导致它们在表面上聚集。图像将变得越来越亮或完全白色,直到看不到细节。

由于电子之间的相互作用,也可以确定轻微的运动。这将在采集的图像中造成模糊。

常用的解决方案有:

导电胶带或涂料

通过使用一块导电胶带(如铜带)或特定导电涂料覆盖部分样品,在铝短棒表面形成桥接。

这将使样品部分放电,并足以成像温和的非导电样品时,成像区域接近磁带的边缘。

低真空

通过在样品室中引入大气,可以实现光束与空气分子的相互作用。正离子由样品表面的大量电子产生和吸引。

离子会更多地与电子相互作用,从而使样品放电。虽然这种方法在最后的图像中引入了一些噪声,但不需要额外的处理,就可以更有效地分析样本。

扫描电镜图像的纸成像没有预防措施(收费。)

扫描电镜图像的纸成像没有预防措施(收费。)图片来源:赛默飞世尔科学奇观-世界BV

金涂层成像纸的SEM图像。

金涂层成像纸的SEM图像。图片来源:Thermo Fisher Scientific Phenom World BV

低真空模型下纸张的SEM图像。

低真空模型下纸张的SEM图像。图片来源:赛默飞世尔科学奇观-世界BV

溅射镀膜

利用溅射镀膜器可以在样品表面产生一层薄薄的导电材料。这使得接地电位和铝引脚的表面之间有一个连接。

涂层材料的选择很大程度上取决于要对样品进行的调查类型。铂和金是制作高分辨率图像的理想材料,因为它们都有很高的导电性亚博网站下载。

当需要对非有机样品进行能谱分析时,可以使用较轻的元素,如碳。

一种氧化铟和氧化钛(ITO)的合金可以产生导电、透明的层,用于光学玻璃上,使其适合于扫描电镜。使用溅射涂布机有缺点:

需要进一步的仪器,调查需要更多的时间,样品必须能够承受更多的泵送周期。

使用背散射电子探测器(BSD)对样品成像的任何好处都没有了,因为对比度变得非常均匀,交替元素的灰度没有变化。

磁性样品

产生磁场的样品会降低电子束的精度,使电子束变形,产生模糊、变形的图像,通常是沿一个轴拉长的。这个问题被称为柱头变化,包括梁横截面偏心的增加。

Stigmation校正

每一个扫描电镜为用户提供调优标记的可能性。特定的仪器需要用户每次纠正标记值,而其他仪器可以跟踪大多数样本正确的标准值。

这个过程改变了透镜的磁场,从而改变了光束的形状。当形状再次变成圆形时,可以捕捉到最高质量的图像。当改变标记时,可能需要再次调整焦点。

错误的污名设置获取的图像。图像看起来很模糊,粒子(应该是球体)稍微变形了。yabo214

错误的污名设置获取的图像。图像看起来很模糊,粒子(应该是球体)稍微变形了。yabo214图片来源:赛默飞世尔科学奇观-世界BV

纠正污名后,图像看起来清晰和丰富的细节。

纠正污名后,图像看起来清晰和丰富的细节。图片来源:赛默飞世尔科学奇观-世界BV

束流敏感样品

精密样品,如生物样品或薄聚合物箔,可能会由于相互作用区域中释放的热量或化学键断裂而受到电子束的伤害。

这将在表面上产生一个洞或最终变形的扫描区域。

梁的设置

减少这种影响的最有效方法是使用较小的电流和电压值。在这种情况下,建议使用最小的可能值。

溅射镀膜

在最坏的情况下,可以在样品上涂一层薄薄的涂层,以保护其脆弱的表面。增强的传导也将优化图像的分辨率。

冷却

采用温控装置可以减少热影响。如果光束产生的热量被消除,它将保护样品免受任何热引起的表面变化。

时间

在某一特定区域花费相当多的时间,随着时间的推移会导致样品损坏。在调查期间的效率将停止重大的改变,但可能不会产生关于图像质量的最佳结果。

放大

放大意味着在一个更小的区域上发射等量的电子。热漂移增强,变形特性更加明显。尽可能降低放大倍数。

粉末和颗粒yabo214

使用勺子的粉末样品的SEM图像和使用分散器的粉末样品的SEM图像。当使用分散器时,颗粒会清晰均匀地分布,可以使用软件对其进行计数。yabo214

使用勺子的粉末样品的SEM图像和使用分散器的粉末样品的SEM图像。当使用分散器时,颗粒会清晰均匀地分布,可以使用软件对其进行计数。图片来源:Thermo Fisher Scientific Phenom World BVyabo214

颗粒成像时,颗粒形状或尺寸等信息在工艺流程设计中至关重要。yabo214

最有效的准备方法颗yabo214粒或粉末样品方法是用勺子收集少量样品,让其落在双面碳贴纸上,然后利用喷雾空气带走额外的颗粒。yabo214

不幸的是,这种技术将导致许多粒子重叠,从而屏蔽关键特征,或者可能导致它们被吹走,从而导致粒子计数计划中的yabo214错误。

粒yabo214子扩散器

制备粉末样品的最佳方法是使用颗粒分散装置。这将使样品在贴纸上均匀分布,减少重叠颗粒的流行,并产生可用于评估粒度测定的模式。yabo214

操作参数,例如所需的样品量和真空水平,主要取决于粉末的性质。以下是一些需要考虑的因素:

  • 复杂的样品可能会因强大的压力爆发而破裂。
  • 亲水样品可能需要较高的真空爆裂来进行分离。
  • 精致的粉末需要少量的样品。

这些信息都是从赛默飞世尔科学现象世界BV提供的材料中获取、审查和改编的。亚博网站下载

有关此来源的更多信息,请访问赛默费雪科学现象世界BV。

引用

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  • 美国心理学协会

    赛默费雪科学现象世界BV。(2020年1月28日)。样品制备中不同类型样品的测量。AZoM。于2021年10月06日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=18658检索。

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    赛默费雪科学现象世界BV。《样品制备中不同类型样品的测量》。AZoM. 2021年10月6日.

  • 芝加哥

    赛默费雪科学现象世界BV。《样品制备中不同类型样品的测量》。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=18658。(2021年10月6日生效)。

  • 哈佛大学

    赛默费雪科学现象世界BV。2020.样品制备中不同类型样品的测量.viewed september 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=18658。

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