根据ASTM D5453用UVF测定总硫

硫是几乎所有烃进料流的天然存在的本发明元素，负责许多不需要的效果，例如有害的产品质量，催化剂中毒和生态系统的污染。因此，必须在行业操作的几乎每个阶段或最终产品规范或监管控制中量化和监测硫含量。

通过燃烧和UV荧光检测的烃中硫含量的总分析已成为表征原料，中间流和成品烃产物的正统方法，这是由于其线性，灵敏度，坚固性和动态范围。

ASTM D5453.是正统试验方法，以确定含有1.0至8000mg / kg总硫的液体烃中的总硫，该总硫在约25℃至400℃的范围内，室温在约0.2和20℃的室温下沸腾（毫米2/ S)。这种测试方法也适用于测定含卤素小于0.35% (m/m)的液态烃中的总硫。

化学结合硫的测定

测量原则

烃类液体样品由全自动液体取样器直接注入高温双温区燃烧管中，其中硫磺成分被燃烧和汽化。释放出来的硫被氧化成二氧化硫(SO2)在富氧环境中。

烃类液体样品

在将产生的水蒸气移入反应室之后，惰性气体（氩气或氦气）携带反应产物。在这个房间，所以2分子转化为兴奋通过吸收UV灯的能量并在其落入稳定状态时发光（荧光）。

惰性气流

发射的光信号由光电倍增管测量。

要计算该区域，响应信号已集成。标准混合物浓度与综合面积的线性回归功能可用于计算未识别的产品的硫浓度。

标准混合物浓度的线性回归函数sulphar

验证

根据ASTM D5453的系统和方法提供性能验证安排元素总硫酸分析仪经过严格地测试响应线性，样本范围，恢复和重复性。

校准

使用O-二甲苯标准的叔丁基 - 二硫化物产生校准曲线。每个校准溶液和坯料（O-o-y-二甲苯）测量三次。从每个校准标准响应符合法中减去空白喷射的平均响应。尽管元件系统是线性的，但从0-1000ng /μl的范围内（图1），根据ASTM D5453中提出的范围（图2,3,4），已经产生了单独的校准曲线。

表格1。响应值

浓度ng /μl AVG地区数目
1.022.17 7073493
780 .20 5420778
515 .28点 3587715
264 .37点 1844192
102 .16 715151.
78 .00 543926
51 =收 358257
25 .88 182531
10 .31 70464
7.81 53266
5.20 35585.
2.60 18343
1.03 7599.
0.52 4214
- 834.

全系列校准曲线涵盖ASTM D5453的典型范围

图1。全系列校准曲线涵盖ASTM D5453的典型范围

曲线i（0,5-10 ng /μl）

图2。曲线i（0,5-10 ng /μl）

曲线II（5-100ng /μl）

图3。曲线II（5-100ng /μl）

曲线III（100-1000 ng /μl）

图4。曲线III（100-1000 ng /μl）

样本范围

选择了各种样品来涵盖该方法范围内的沸点范围(汽油BOB、重配方汽油、E85、柴油B7、航空燃油、取热油)。每个样品测量三次得到一个结果，并计算平均检测器响应。然后将结果与能力测试计划(PTP)中检索到的共识值进行比较。每个样品的结果都符合ASTM D5453的重现性限度(表2)。

表2。样本结果概述，与PTP的共识值进行比较。

AC零件＃ 类型 ptp意味着（mg / kg） 结果（mg / kg） 三角洲 d5453 r / v2
00.02.729. 柴油B7 9.4 10.2 0.8 2．2
00.02.730 E85. 1.7 1.7 0. 0.6
00.02.732. Jetfuel 507 523 16. 45.
00.02.733. 汽油增强 4．4 5.0 0.6 1.3
00.02.734. 汽油鲍勃 2．6 3．3 0.7 0.8
00.02.735. 柴油B7 9.6 10.5 0.9 2．2
00.02.736. Jetfuel 168. 181 13. 19.
00.02.737. 燃料油 29. 30. 1 5.2

恢复/偏见

分析了两个NIST典型的参考资料（SRM）以确定偏差，亚博网站下载这在ASTM D5453-16中讨论，第15.2章。选择的样品是汽油SRM 2298（4.7mg / kg±1.3mg / kg）和柴油SRM 2723a（11mg / kg±1.1mg / kg）。

NIST标准的确定值和ARV（接受参考值）之间的记录变化舒适地在NIST不确定性范围内（表3）。在图5中，可以看到NIST SRM 2298和2723A的喷射信号的表示。

覆盖NIST SRM 2298和SRM 2723A信号（n = 10）

图5。覆盖NIST SRM 2298和SRM 2723A信号（n = 10）

表3。NIST和分析结果的比较

NIST SRM 2298 2723年,一个
矩阵 汽油 柴油机
硫磺Mg / kg nist 4.7(±1.3) 11.0（±1.1）
硫Mg / kg测量 4．3 11.1
观察到差异mg / kg 0.4 0.1
在NIST不确定性范围内 是的 是的

可重复性

总而言之，硫分析区是主要的测量方法。测量它的准确性最终决定了生成的定量数据的有效性。区域精度要求精确控制每一个操作条件。此外，流道的惯性可以显著影响面积的精度，特别是低硫组分。

浓缩重复性元素总硫酸分析仪在两个NIST参考样本上测量10个连续运行。在ASTM D5453的精确陈述内，总硫磺的可重复性标准偏差均舒适。

表4。NIST 2298和2723a标准物质的重复性值

跑步 NIST 2298. NIST 2723
毫克/公斤年代 毫克/公斤年代
1 4.25 11 .16
2 4.35 11 .11
3. 4.38 11 .13
4. 4.35 11 .10
5. 4.33 11 .10
6. 4.42 11 .09点
7. 4.33 11 . 07
8. 4.38 11。08
9. 4.32 11 . 07
10. 4.31 11 . 07
平均数 4.34 11 .10
标准偏差(SD)
测量 0.048 0.02 9.
方法SD（rD5453/2.77） 0.21 ０．３９
相对标准偏差(RSD)
测量 1.10％ 0.26%
方法RSD（rD5453/2.77)/mean. 4.36% 3.54％

结论

这些结果表明，元件分析仪是一种强大的仪器，用于测定轻质烃，发动机油，火花点火发动机燃料和柴油发动机燃料中的硫。这是基于分析仪的卓越校准线性，检测限，恢复和重复性极低。

抗牛元素总硫酸分析仪满足ASTM D5453的要求。

测定硫

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引用

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    PAC L.P ..（2020年1月02日）。根据ASTM D5453的UVF测定UVF的总硫。AZoM。从6月20日，2021年6月20日从//www.washintong.com/article.aspx?articled=18639中检索。

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    PAC l.p. . .根据ASTM D5453用UVF测定总硫。氮杂．2021年6月20日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=18639 >。

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