核磁共振波谱被认为是一种有用的分析方法。这是因为从核磁共振光谱获得的数据补充了从其他类型的分子光谱获得的数据。在大多数情况下,该技术提供了关于样品材料的独家诊断数据。
当需要快速分析高浓度样品时,台式机核磁共振可以很好地进行分析。这可以用氟丙酸二乙基来说明。
氟丙二酸二乙基在室温下是液体,可以在标准的核磁共振管中整洁地分析
有两个频率通道X-Pulse 60 MHz NMR谱仪;一个频率通道获取的频谱19F和1H,而另一种则得到13C.为了获得最佳性能,探头可以手动调整和匹配。在这个例子中,第一个频道被调到了1H,随后延长脉冲宽度,以确保射频信号的有效传输19F实验。
方法
用移液管将标准的5mm核磁共振管充入0.4 mL氟丙酸二乙基酯,然后在没有任何温度预处理的情况下将其放入X-Pulse 60 MHz光谱仪中。随后,样本被解锁运行,结果数据使用Mestrelab的Mnova软件进行处理。
结果
结果可以在下面给出的扫描中看到。必须指出,光谱是近似参考的。的13C谱经1hz指数变迹处理。
实现更多的扫描次数可以提供更好的信噪比的频谱。这在诸如此类的低灵敏度核中特别明显13C.此外,在166ppm时的四元碳双峰(由氟隔开)信号可以在图1和图2中进行比较。
图1所示。三个光谱的总采集时间约为75秒。
图2。三种光谱的总采集时间约为30分钟。
结论
这篇文章展示了工作台如何核磁共振谱仪可以从足够高浓度的样品中获得不同原子核的有意义的一维光谱。
这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
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