高性能NMR光谱仪，用于19F NMR光谱

氟 - 工业化学中的主要元素 - 用于许多应用，例如聚合物，农用化学品，药物，溶剂和表面活性剂。

预计氟在于所有药物化合物的20％以上存在。这包括一些重要和市售的药物，如paxil（帕罗西汀）和prozac（氟西汀）。核磁共振波谱是一种有价值的方法，用于测量含氟化合物，特别是有机氟化合物。而且,¹手^13.c nmr，^19.F是该方法检查的最常见的核。^19.F核基本上是旋转½核，已知具有高旋转磁性比，即它们具有高接收性的NMR测量。

100％天然丰富，^19.F同位素具有高NMR敏感性。谐振频率^19.X-Pulse-a 1.45T磁铁上的F为56.76MHz，足以接近¹H谐振频率使得可以使用相同的探头来测量¹手^19.F光谱。

测量^19.X脉冲上的F光谱

X-Pulse-a高性能台式核磁共振光谱仪不需要任何外部服务，如压缩空气或液体制冷剂，并且可以放置在实验室中，而不是专用核磁共振设备中。使用常规的5毫米核磁共振管可以在几分钟内获得光谱。使用相同的探针，获得了一系列光谱，以说明^19.F和¹H、 以及仪器的性能。

三氟甲苯（TFT）用作有价值的参考材料^19.F核磁共振波谱，可用于¹以类似于四甲基硅烷（TMS）的方式进行H测量。

图1。¹h（顶部）和^19.三氟甲苯的F（底部）光谱

这^19.F和¹TFT的H光谱如图1所示。如图1所示^19.F光谱含有单一峰，因为三个F核不是分子中的任何H个核，而是在类似的化学环境中。这¹H光谱更复杂，因为芳环上的H核不相似，同核偶联导致芳香峰分裂。

如图2所示，光谱是两种氟化学品 - 三氟乙醇和TFT的组合，其主要用作参考材料^19.F光谱。TFT显示为一个稳定的单峰，CFCl的化学位移为-63.72 ppm_3.设置为0 ppm。此外，它是单一的峰，因为该结构包含三种类似的核，其与将粘附的任何其他核分离。

图2。^19.三氟甲苯和三氟乙醇混合物的F光谱

相比之下，三氟乙醇在-77.7 ppm处引起的光谱峰分为三个。这是因为^19.F核与DNA结合¹在分子中相邻碳原子的H核，就像¹H核会与其他相邻的核结合¹分子中的氢原子核。

图3。¹h（顶部）和^19.5-溴-1,2,3-三氟甲苯的F（底部）光谱

这^19.F和¹化合物5-溴-1,2,3-三氟甲苯的H光谱如图3所示。这个¹H光谱包含由两个相似的光谱产生的一个多峰¹h核及其联轴器^79.比尔，^19.F，和⁸¹分子内的Br核。

此外^19.F光谱含有一对共振，每个共振是由于两个不同的化学环境^19.F核。虽然〜-133ppm的共振来自分子上的位置1和3中的氟原子，而在-162ppm上的共振来自位于2的氟。

由于芳环上存在其他核，所有这些共振表现出复杂的偶联模式。Triplet图案的三重态度在-162 ppm是最容易识别的它出现，因为位置2的氟连接到两个等同的氢原子和两个等效的氟原子。如果用溴耦合氟，这将在光谱中解决太弱。

最终^19.比较了溴三氟甲苯两种不同位置异构体的F光谱。这个^19.图4中示出了1-溴-2,4,5-三氟苯和5-溴-1,2,3-三氟苯的F光谱。

图4。^19.F光谱为5-溴-1,2,3-三氟苯（顶部）和1-溴-2,4,5-三氟苯苯

1-Bromo-2,4,5-三氟苯的光谱显示三个^19.F共振与5-溴-1,2,3-三氟苯的光谱形成对比。这是因为芳香环上的所有氟原子处于不同的化学环境中。它们都显示出复杂的耦合模式，因为每个都包含两个不同的氢原子和两个不同的氟原子，可能还有一个溴原子作为耦合的邻居。

概括

本文提供的数据显示，Benchtop NMR是一个有用的分析工具来确定^19.F光谱。该工具提供了有关氟化学的宝贵数据。和X脉冲NMR光谱仪， 两个都¹手^19.样品的F光谱可以在几分钟内通过使用相同的探针进行测量。

此信息已采购，从牛津仪器磁共振提供的材料进行审查和调整。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振。