ISO 10565种子中水分和油脂的测量

本文介绍了根据ISO 10565方法测定种子中油水含量的方法。

总结

• 最简单、最可靠的方法;非常适合非技术人员
• 精确，快速，可重复
• 允许简单的线性校准，不需要化学计量学
• 样品制备是最小的

应用程序

种植者、育种者和买家需要一种快速准确的方法来确定油料种子中的含油和水分含量，因为这将允许他们确定花生、大豆、亚麻(亚麻)、向日葵和油菜籽(油菜)等作物的商业价值。核磁共振(NMR)提供了一种快速、清洁和精确的替代传统的湿化学方法。此外，与近红外(NIR)相比，校准相对更容易维持。

核磁共振方法甚至在开发更好的作物品种时被用来定量测定油料产量。它也被用于种子压榨机，以确定压榨饼和残渣的油含量，以确定提取效率(iso10632)。

核磁共振的优点

虽然溶剂萃取法通常用于测定含油量，但这些技术需要熟练的操作人员，可能是时间密集的，并需要使用危险的溶剂。

而近红外光谱速度快，只能确定表层;因此，为了更好的重现性，可能需要对样品进行研磨。近红外光谱还需要利用大量参考样本进行校准，这些参考样本代表了各种因素，如谷物或种子类型、水和油含量以及颗粒颜色或大小。因此，如果样品超出了校准范围或范围，结果可能在不知不觉中是错误的。

与此形成鲜明对比的是:

• 核磁共振是一种体积测量方法，因此可以测量样品中存在的所有油，而不考虑颗粒大小
• 核磁共振消除了对溶剂的需要，这些溶剂不仅使用危险，而且难以处理
• 只需三个样品即可获得水和油的校准
• 核磁共振是葵花籽的首选技术，因为它不受颜色的影响;因此，它被作为美国农业部GIPSA的官方技术使用
• ISO 10565方法使用核磁共振，该方法已由油脂、种子和脂肪协会联合会(FOSFA)实施
• 核磁共振能够快速测量范围广泛的样品尺寸

的MQC+台式核磁共振(NMR)分析仪提供了近红外和湿化学的替代方法;它是快速，简单的校准，容易执行，不需要大量的样品制备。因此，它是完美的常规操作，不需要额外的化学品，专业操作人员培训，或复杂的校准。

方法

在测量油和水的过程中，根据核磁共振弛豫时间来区分两种分析物。样品中的固体产生的核磁共振信号迅速衰减，只留下来自油和结合水的信号。来自束缚水的信号随后衰减，只留下来自油的信号。利用油层与束缚水之间的变化信号+复合油信号来确定含水率。

ISO 10565技术建议所有种子的水分含量应低于10%，以达到一致的效果。实际上，根据种子的类型，这个值可能会高出几个百分点。

校准

由于核磁共振是一种比较方法，所以在进行测量之前，必须先获得一套含有已知水分和含油量的实际种子的校准标准。

虽然只需要三个明确定义的种子标准，最好有至少六个种子标准的油和水的含量，跨越感兴趣的浓度。索氏提取法和烘箱干燥法分别用于确定油和水的参考值。

校准质量将在很大程度上依赖于参考数据的精度。但与湿化学技术相比，核磁共振具有更强的重现性，因此，通过检查更多的参考样品，误差会降低。另一方面，核磁共振可以使用被检测的纯油对总油含量进行初步校准。

测量

样品最初被添加到玻璃核磁共振管到一个预定义的标记，然后称重。大样品通常在室温下稳定设置。按照ISO标准方法，每个样品的测量时间通常为16秒。

结果

通常，当标准与测量样品属于同一物种时，可获得最佳精度。但是，含有类似氢密度油的许多种子类型很可能处于相同的刻度。

分别对9个油菜籽样本进行了分析。含油量在39% ~ 51%之间，含水率在5.2% ~ 7.1%之间。根据ISO 10565标准，采用MultiQuant软件来自牛津仪器。该软件可用于同时测量多达四个样本参数。

除了水和油含量，每干重油也可以报价，并归一化到特定的水含量(例如，8%或9%)。图1和图2显示了校准结果。

图1所示。油菜籽含油量的校正(标准偏差0.14%)。

图2。油菜籽含油量校正(标准偏差0.12%)。

为了测试仪器对油的重复性，单个样品不从仪器中取出，测量10次。此外，对同一样品的五个不同部分进行了测定，以检验样品含油量的重现性。仪器重复性为0.03%，样品重复性为0.24%。表1显示了两组实验的结果。

表1。仪器重复性和样品重现性

价值	重复测量										的意思是	SD
44.25	44.29	44.25	44.22	44.23	44.26	44.27	44.22	44.23	44.22	44.18	44.24	0．03
价值	测量部分										的意思是	SD
39.5	39.7		39.2		39.4		39.5		39.8		39.5	0．24

结论

• 核磁共振不受粉末或颗粒之间的空隙的影响
• 核磁共振很少需要校准调整，而且在长期内非常稳定
• 核磁共振方法是非破坏性的，这意味着在其他方法分析之前，同一个样品可以被测量多次
• 快速样品测量时间(通常为16秒)
• 与湿化学技术相比，测量精度很好

MQC+还具有以下优点:

• 在MQC+5中使用的自动称重功能增加了样品吞吐量。样品的测定不需要鼠标或键盘，节省了时间。
• 无需使用任何工具，即可轻松拆卸探头进行清洗或更改探头尺寸。
• 该仪器具有导出和导入数据的潜力，可以安装到现有系统中。
• 测量后，可以自动计算相对于干重、9%或其他含水量的含油量，从而最大限度地减少工作。

牛津仪器提供了许多特别定制的包，用于测量油籽及其残留物(饭食或压饼)中的油和水。有两种仪器适用于这种应用，它们都符合行业标准ISO 10565，适用于大范围的样品量(括号中表示):

对于大种子/样本分析:

• MQC+5与40毫米(40毫升)或51毫米(80毫升)直径探头

对于小的、单一的或低数量的种子分析:

• MQC+23与10毫米(1毫升)，18毫米(7毫升)，或26毫米(14毫升)直径探针

MQC+5或MQC+23可通过自己的集成计算机，使用微软Windows操作系统进行控制^®或者通过一台独立的计算机。该系统包括:

• 玻璃管
• 测试/调优示例
• 多定量软件，包括RI分析，RI校准，EasyCal“种子中的油和水”应用
• 油水“校准维护标准”(仅适用于26、40和51毫米探头)
• 方法表
• 用户手册

此外，用户还可能希望购买:

• 要求-精确平衡(1,7和14ml样品的小数点后三位，40和80ml样品的小数点后两位)
• 可选-干燥加热器和铝块，具有40°C样品调理孔(10,18，和26毫米探头)

注意:ISO技术规定在名义室温17°C - 28°C下进行测量。在40°C条件调节是首选，只需要准确的测量油的含量。

这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振。