使用台式NMR在乳剂液滴大小分布

很多行业需要一个简单的和可靠的方式建立液滴大小分布(DSD)乳剂的分散相。与此同时,他们也需要确保样本的结构不破坏。

这个需求可以满足MQR时域核磁共振(NMR)谱仪。核磁共振谱仪的技术提供了一种无损测量DSD方法。样品很容易做好准备,快速和精确的结果。

的MQR提供福利更好的过程控制,提高了制造业务的一致性,更准确和明确的制定最新的产品,并最终降低成本。

总结

MQR-a时域NMR谱仪- - - - - -处理一组特定于行业的研发和使用可靠和建立技术质量控制的需要。

核磁共振技术为评估DSD在乳剂提供以下好处:

• 简单的样品制备降低样本的结构损害
• 它是目前最可靠和最简单的方法之一,甚至可以使用由非技术人员
• 测量可以直接在样本
• 不需要有害溶剂,不产生任何有害废物
• 非破坏性,这意味着同样的样品可以测量的次数
• 提供数据维度的水滴,水滴集群
• 采用标准方法进行数据分析
• 相关的广泛的乳剂,即使他们是不透明的

应用程序

乳剂可以定义为两个或两个以上的组合水火不相容的,创建一个系统的分散液滴,或分散相,除以连续相矩阵。

乳剂材料和产品的例子包括沙拉酱,蛋黄酱,人亚博网站下载造黄油、传播、油漆、和原油。乳剂继续稳定和维护它们的结构(也就是说,水滴不合并)在特定条件下为一个特定的时期。

乳剂的主要功能是DSD。液滴大小核磁共振是一种有效的分析方法,描述产品在不同的生产阶段,跟踪最新产品的属性在研究和开发,以及原材料的质量控制。亚博网站下载通过测量液滴的大小、产品制造商和开发人员可以实现所需的乳剂的特点和提高他们的生产成本。

核磁共振的优点

的核磁共振技术与广泛的材料和产品,并相对较少破坏性与其他电气传感和光学显微镜等亚博网站下载方法。这项技术可以迅速进行样本”。”结果,样本的结构不明显扭曲,和造影剂的使用,有害溶剂,或任何其他测试液体也阻止了。

因此,核磁共振测量可以重复多次和相同的样本可以通过其他方法进一步分析。从实用的角度来看,non-NMR专家经常可以执行核磁共振测量出循序渐进的指示使用易于使用和直观的软件。

方法

时域NMR技术开发研究DSD基于有限扩散的现象。在有限的扩散、分散相的有效运动分子液滴内旅行远低于相应的散装液体。这是由于分子的相互作用与液滴墙壁。这意味着相关数据液滴的大小可以从核磁共振评估diffusometry测量。

此外,原始数据得到核磁共振信号的形式扩散衰减。在乳剂样本的情况下,分散和连续阶段存在,这两个组件创建一个核磁共振信号。如果NMR数据必须收集分散相、连续相的信号是通过应用适当的消除T₁放松的过滤器。然后,pulsed-field梯度(PFG) diffusometry协议执行。

进一步加强信号的选择、样品的温度能保持在一个特定的值,利用变量温度NMR探头(VT探测器)。有效的T₁弛豫时间的连续phase-under这样的情况相比,相对较短的分散相的弛豫时间。T的效率₁过滤器也变得更好。该方法用于乳制品的DSD分析(即油包水乳剂)样品5°C的温度决定的。

四个步骤参与测量协议:

步骤1:修改的参数T₁滤波器来消除连续相核磁共振信号。

步骤2:获得纯净水的扩散数据修改PFG的有效力量。

第三步:获取纯分散相的扩散数据建立初步的参数进行处理数据。

第四步:获取乳剂的扩散数据样本(产品)。获得的数据,在这一步中,利用实现的DSD样本。

虽然步骤1 - 3的校准步骤,第四步是分析的步骤。如果一些乳液样品组成相同的分散和连续阶段需要测量,可以跳过的校准步骤。

图1所示。拟合后的液滴大小分布结果的核磁共振diffusometry黄油样本数据。实验扩散衰减(•红色实心圆圈)和对数正态分布固体黑线拟合曲线(-),左边的图所示窗口。volume-weighed液滴尺寸分布(-,蓝色曲线)和平均粒径分布(红色曲线),在右边的图绘制。列出的数值参数分布的“总结”和“液滴尺寸汇总”表下面的数据图表。

数据分析利用对数正态分布分布的扩散系数在个体提供的软件的一部分。适当的结果报告为一个图表的分布函数,以及一组分布函数参数(参见图1中的示例)——volume-mean液滴半径(R₃₃),平均半径(R₀₀)、分布宽度(σ),中值半径R₀,液滴的大小的百分比下降的预定义的半径范围。用户可以指定半径范围。

样品制备

四个样品需要在NMR方法测量DSD的功能:

1. 纯粹的连续相样品(步骤1)
2. 纯去离子水样本(步骤2)
3. 一个纯粹的分散相样本(步骤3)
4. 一套乳液样品或乳剂样品的分散和连续阶段在(1)和(3)

样本(1)(4)注入适当的核磁共振管所需的样本高度。样品应该在首选温度条件的VT探针MQR分析仪或调节块,一个合适的时间。与DSD软件,可以设置时间延迟脾气测量前的样品。

注:

• 样本(1)、(3)和(4)为每个不同的乳液配方需要。
• 提出的数据样本大小以及调节各自的方法表调查中提到的时间是不同的大小。

表1和2表明,NMR为评估dsd提供了良好的可重复性。

表1。重复性的核磁共振测量液滴大小分布参数:黄油样本。

液滴尺寸分布参数	重复1	重复2	重复3	三个重复的平均值(µm)	三重复测量标准偏差(µm)
平均半径,µm	0.76	0.70	0.75	0.74	0.03
体积重的意思是,µm	2.32	2.41	2.32	2.35	0.05
中值半径,µm	0.63	0.57	0.62	0.61	0.04
分布宽度,µm	0.61	0.64	0.61	0.62	0.02

表2。核磁共振测量的重复性内容液滴与特定半径:黄油样本。

液滴半径范围*	在各自范围内的液滴半径比例(%)			三个重复的平均值(%)	三重复测量标准偏差(%)
	重复1	重复2	重复3
小于2µm	51.75	50.74	51.96	51.48	0.65
从2到5µm	42.21	41.87	41.92	42.00	0.18
从5到10µm	5.68	6.81	5.74	6.08	0.64
从10到15µm	0.32	0.50	0.34	0.39	0.10
从15到30µm	0.04	0.08	0.04	0.05	0.02
超过30µm	0.00	0.00	0.00	0.00	0.00

*半径范围的数量及其数值边界可以由用户定义。

结论

NMR方法是一种精确和可重复的方法来定义DSD在许多不同的乳剂。

核磁共振测量样品很容易准备,乳剂的结构不是扭曲,和有害溶剂或不需要对比(测试)添加剂。这意味着可以分析乳液”。“

因为NMR方法无损,相同的样品可以测量几次才可以使用其他方法进行分析。

这些信息已经采购,审核并改编自牛津仪器磁共振提供的材料。亚博网站下载

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