增材制造的粉末特性

为了规范和优化加工方法，颗粒材料和细粉必须为工业应用精确表征。亚博网站下载这些方法涉及粒度测定、形貌、化学成分(即颗粒的性质)、流动性、密度、共混稳定性和静电性能(散装粉末的行为)。不幸的是，用于后一种行为方法的大多数研究和开发(R&D)技术都是过时的。

在过去的十年中，我们努力更新这些技术，使测量过程实现自动化，从而满足目前研发实验室和生产部门的要求。我们还开发了严格的初始化方法，以获得可重复和可解释的结果。

各种测量方法已经测试和建立，以适应颗粒材料和工业加工粉末的需要。亚博网站下载众所周知，图像分析技术可以提高测量精度。然而，这里我们将重点研究GranuPack和GranuCharge仪器。

GranuPack

俗称“抽打试验”，豪斯纳比，以及松密度和抽打密度的测量(俗称“抽打试验”)都是相当流行的粉末特征由于测量的简单和快速。

粉体的密度和增密能力是粉体运输、储存、结块等的重要参数。尽管药典中有推荐程序的定义，但这个简单的测试有三个主要缺点。

首先，填充方法影响初始粉末体积，测量结果因操作人员不同而不同。其次，肉眼测量的体积会在结果中引入很大的误差。最后，简单的方法绕过了第一次和最后一次测量之间的压实动力学。

通过GranuPack等自动化设备分析连续进入丝锥的粉末的行为，GranuPack仪器基于研究结果改进了丝锥密度测量方法。从压实曲线中提取出动力学参数n1/2和最大密度的外推ρ(∞)。豪斯纳比，Hr，初始密度，ρ(0)，以及n次抽头后的最终密度，ρ(n)，都是经过精心测量的，抽头数通常固定在n = 500。

还可以使用其他这样的索引。然而，它们不在这份报告中。通过严格的自动化初始化过程，粉末被放置在金属管中。在此之后，在粉末床的顶部放置一个轻质空心圆柱体，以保持粉末/空气界面在压实过程中的平坦。随后，装有粉末样品的试管上升到固定高度ΔZ，并在一般固定高度ΔZ = 1 mm或ΔZ = 3 mm处自由下落。

每次抽头后，自动测量粉床的高度h，并由此计算出粉床的体积V。密度是用质量m和粉床体积v之间的比值来计算的。当粉末质量m已知时，密度ρ也被评估并绘制出来。

豪斯纳比Hr与压实比有关，因此由Hr = ρ(500) / ρ(0)计算得出，其中ρ(0)是初始体积密度，ρ(500)是500次压实后计算得到的抽头密度。使用GranuPack方法，少量粉末(通常为35毫升)的结果是可重复性的。

GranuCharge

摩擦电效应发生在颗粒之间的接触，以及颗粒与设备之间的接触，在粉末流动的设备，如搅拌机或筒仓。在流动过程中，粉末内部会产生静电荷，由于上述的摩擦电效应(即两个固体接触时的电荷交换)而产生电荷。因此，重要的参数包括粉体的特性和用于构建设备的材料的性质。

的GranuCharge仪器自动精确地测量在与选定的材料接触的流动过程中粉末中产生的静电电荷的数量。为了获得可重复的结果，使用旋转或振动装置定期给v型管送料。粉末样品在振动的v形管中流动，落入连接静电计的法拉第杯中。静电计测量粉末在流动过程中所获得的电荷。

选粉

本研究为选择性激光烧结(SLS)和选择性激光熔化(SLM)工艺选择的5种标准粉末如下:

• 一种原始和一种回收Duraform PA12 (DFPA)粉末(聚酰胺12)。
• 一个木匠钢(1.4404)粉和一个LPW钢(1.4404)。
• Arkema Orgasol发明光滑(聚酰胺12)。

SLS工艺以聚合物粉末为基础，SLM工艺以金属粉末为基础。

Duraform聚酰胺12在两种形式中都进行了研究。由于后冷凝机制，需要采取回收步骤来保证建造部件的良好质量。这导致未使用的聚酰胺12粉末的分子量增加。在SLS中，当粉末床加热到刚好低于聚合物熔化温度时，聚酰胺12的活性端基相互作用，以增加分子链的长度和熔体的粘度。

由于其链的末端是被盖住的，这一行为是不观察的Orgasol发明光滑尼龙，由Arkema生产。两种金属粉末都是基于传统的1.4404不锈钢(316L)。

聚酰胺12粉末

SLS聚合物粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片如图1所示，可以很好地概述粉末的外部性质。DFPA粉末呈马铃薯状，粗糙，大小不一。另一方面，性快感更球形，粒子更小，呈现出几乎相同的大小。yabo214这些目视观测结果与下面通过激光衍射在Beckman-Coulter LS230上进行的粒度分布(PSD)分析研究相关联。

当两种DFPA粉末都较宽时，Orgasol Invent Smooth显示出强烈的单模态分布，特别是在1至30 μm范围内。它是一个双峰分布的细粒和粗粒与马铃薯形状。yabo214图2显示了聚合物(左)和金属粉末(右)的PSD。尺寸上的差异见表1，其中显示了体积和数量的分布。所有材料的数量分布都强烈向右倾斜，因为细颗粒与粗颗粒的重量为1:1亚博网站下载，而体积分布仅为1000:1。yabo214对于表2中的金属粉末，需要注意的是，与LPW和聚合物粉末相比，Carpenter 1.4404粉末中的细颗粒数量减少到最低。yabo214Carpenter粉也表现出明显低于LPW的PSD，但两种粉末都表现出广泛的分布。

椭圆平滑度指的是粒子表面的粗糙度，其计算方法为粒子周长与其拟合椭圆的比值。表1中的形状因子被认为是预测SLS粉末流动行为的有用因素。长径比(AR)是粒子周围拟合椭圆的长轴与短轴之间的比率。

固体度量化了粒子的“紧实度”，它是由粒子的面积与它周围的凸面积的比值来表示的。Orgasol粉末致密而呈球形，高固体度和低纵横比，而DFPA更细长和卷曲，因此具有更高的AR和略低的固体度，证实了图1的发现。球形和光滑的粉末更容易均匀流动，而细长和粗糙的颗粒则会受阻而结块。yabo214

金属粉末

由于熔融金属的气体雾化生产方法，一些颗粒被焊接在一起，呈现出拉长的形状，如图3中的右图所示。yabo214图中所示的木匠钢颗粒呈球形，表面光滑，细小yabo214的颗粒很可能粘在较粗的颗粒上。没有提供金属粉末的形状因素，但预期值与Orgasol粉末相似，即高固体度，低纵横比和低椭圆平滑度。

讨论

上述五种粉末虽然在分子结构和尺寸分布上有所不同，但它们都在各自的工艺中表现良好，因此值得关注。由于粉末的填充行为直接影响到所生产的零件的最终密度和随后的机械性能，因此粉末的填充行为对SLS和SLM工艺至关重要。

用该方法对包装行为进行了研究Granupack应该能让我们更深入地了解这些粉末在压力下的行为，并能解开尺寸、形状和压实行为之间的复杂关系。粉末的堆积行为与其扩散行为有关，而扩散行为对于保证粉末床的均匀性和与激光源的相互作用的一致性同样重要。

GranuPack分析

试验协议

对于每个GranuPack实验，对样品施加频率为1 Hz、测量单元自由落体为1 mm(∝攻丝能量)的500次攻丝。在实验之前，记录了空气温度和湿度。主要目的是为了证明GranuPack仪器的高精度，突出粉体的老化和流动性，因此一些样品进行了两次分析。

实验数据

在相同的湿度条件下(约40% RH, 24°C)分析粉体的堆积密度，并在每次实验前记录粉体质量。通过遵循软件指令，样品被倒进测量单元(即没有用户依赖)。下表总结了实验前的数据(RHpack、Tpack和mpack分别是在GranuPack中引入样品前测量的相对湿度、温度和粉末质量)。

图6和图7表示压实曲线，分别是聚酰胺12和钢粉的体积密度变化(ρ(n) - ρ(0))与丝锥数量的关系。显示了误差条，但它们太小，容重误差接近0.4%。

其中ρ(0)是初始堆积密度(单位为g/mL)， ρ(500)是500次抽头后的堆积密度(g/mL)， ρ(∞)是最佳堆积密度(单位为g/mL，由GranuPack软件模型计算)，由此可以实现最小密度抽头测试。完整的结果如下表所示。Hr和Cr分别是豪斯纳比率和卡尔比率。n1/2和τ是与压实动力学相关的两个参数(见附录1)。

结果解释

将DFPA Virgin粉末与回收的粉末进行对比，我们可以看到，原始粉末具有更好的流动性(豪斯纳比)和易于压实(n1/2参数)，这可能与颗粒的长径比有关。yabo214从图6、图7和表4可以看出，GranuPack仪器可以区分每种粉末。

由于回收的颗粒之间的接触点更高，压实动力学较低的回收比原始粉末。yabo214另一方面，AR接近1.61的原粉更接近球形(AR = 1.76)。这一确认来自于这些颗粒的固体度，对于原始粉末接近0.87，对于回收的粉末接近0.81，这意味着回收聚酰yabo214胺12周围的“空”量将大于原始聚酰胺12。

通过GranuPack分析，发现LPW粉末的流动性优于Carpenter钢。通过豪斯纳比(1.131)和n1/2参数(5.9)确定，Arkema Orgasol Invented smooth的流动性和压实动力学分别良好和快速，因为粉末的固体度接近1(0.91)。考虑到样品的粒度分布，粒径较小，流动性较好，Carpenter样品的D50 = 17.21 μm, LPW样品的D50 = 29.97 μm。

GranuCharge分析

试验协议

测试已经重复两次，以显示GranuCharge的准确性/重现性(除了Arkema Orgasol发明光滑粉末)。Granucharge仪器研究了粉末的摩擦电效应,对于每一个实验,用不锈钢316 l管道和一个旋转给料机(见图8)。粉不回收后测量和产品使用的数量为每个测量大约是50毫升(具体值见下表)。

在试验开始时，通过将粉末引入法拉第杯两次，测量初始粉末荷量(Qi，以μC为单位)，其平均值如表6所示。实验前应记录粉末质量(mp, in g)、空气相对湿度(RH， %)和温度(℃)。然后，将粉末倒入旋转给料机内，实验开始。在末端测量最终电荷(Qf， μC)。下表总结了获得的原始结果。

每个电荷密度值对应于可重复性试验计算的平均值(Δ?=??????)−? 0 ? ?在μC /公斤)。表6总结了GranuCharge仪器得到的所有结果，而图9代表了每个粉末在与不锈钢接触的过程中获得的电荷密度。

结果解释

LPW的初始电荷密度最高，其次是Arkema Orgasol Invent Smooth, Carpenter位居第三，而DFPA virgin和回收型的初始电荷密度相似，回收型的电荷密度略低。使用GranuCharge仪器，即使初始电荷密度相差很大，也可以准确地区分粉末。

因为它会在流动过程中获得负电荷，Arkema Orgasol Invent Smooth有相反的行为。在流动后，LPW钢被缓慢排放，一旦该值达到0，粉末将在与不锈钢管接触时获得正电荷。在不锈钢管内流动后，DFPA原粉的电荷高于回收的粉末。

由于粉末的流动性，在将粉末与木工钢进行比较时突出了相同的行为，原始粉末和粉末的流动性高于回收粉末和木工粉。Arkema提供的锦纶12在实验结束时带负电荷，而DFPA带正电荷。这可能是由于颗粒涂层的不同，但必须进行进一步的评估来证明这一假设。yabo214

结论

GranuPack的灵敏度显示了同一粉末的原始版本和回收版本之间的差异。然而，摩擦电效应必须与GranuCharge仪器，对氧化、污染、粗糙等表面状态敏感，颗粒纵横比和固体度差异更明显。尽管用经典方法很难探索粉末的老化，但GranuCharge实验显示了很高的准确性和重现性，很好地显示了老化。

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