用NMR技术在食品中脂肪分析之前的样品均质化

脂肪含量是食品和饲料质量控制的重要参数之一。脂肪对产品的营养价值有很大的贡献;然而，像牛奶或可可脂这样的脂肪是相当昂贵的成分，应该经济地使用。关于食品标签的各种指示要求制造商在包装上标明其产品的真实脂肪含量。

食品检测实验室的一项重要任务是通过对有问题的产品进行分析，来验证包装货物的标签，例如关于脂肪含量的标签。它取决于样品材料，所需的精度和时间框架，哪一种现有的定量脂肪分析方法最适合。

在生产控制期间进行分析检查可能会有问题，因为它需要时间来获得结果。这使得生产过程中的快速干预几乎是不可能的。

使用合适的实验室磨均质样品，结合微波诱导核磁共振技术测量脂肪含量，快速和可重复制备样品，是获得可靠结果的快速和有效的方法。本文列举了不同食品样品均质的例子，说明了不同粒径对分析结果和标准偏差的影响。

样品的均质化具有高脂肪含量的样品

食物有各种各样的一致性，而且往往是不均匀的。如果为脂肪分析提取的部分样品不均匀，它就不能代表原始材料，因为某些成分可能会被过度代表或完全省略。

食品检测实验室需要有代表性的样品，以获得有意义和可重复的分析结果。因此，在分析之前，食品样品必须被均质和粉碎——最好是花费尽可能少的时间和能量。为了彻底均质高脂肪或油含量的样品，RETSCH提供了三个合适的轧机:RETSCH的超离心粉碎机zm200和刀片Grindomix Gm 200和GM 300.．

图1。超离心粉碎机zm200

这超离心粉碎机zm200(图1)是一种转子磨机，用于对脂肪含量适中的中硬产品(如油籽、饼干、饲料颗粒或狗粮)进行细粒度研磨。样品的研磨主要是由于转子和固定环筛之间的剪切作用。环筛的孔径大小决定了细度的高低。对于通过萃取进行脂肪分析，最终细度0.5至1毫米通常就足够了，孔径0.75至1.5毫米也可以达到。

使用较小的尺寸可能导致脂肪分离，因此，在选择筛子时应采用“尽量细，但要尽量细”的规则。在研磨脂肪样品时，建议使用所谓的距离筛，这是设计来减少摩擦的。

zm200的转速范围为6000 ~ 18000分钟^－1．盒式磁带原理保证了100％的样品恢复，易于清洁。使用可选振动喂食器100确保自动均匀送料大量自由流动的物质。亚博网站下载如果加工量大或对温度敏感的材料，建议使用亚博网站下载强热带风暴，例如3升或5升的收集器。研磨过程中产生的摩擦热通过旋风器部分排出，有助于冷却样品。

图2。刀磨坊GRINDOMIX GM 200和GM 300

这刀片Grindomix Gm 200和GM 300(图2)非常适合于均质脂肪含量高的样品，如鱼丸、肉、香肠或奶酪。磨粉机在一个液密容器中通过切割作用研磨和均质样品。由此产生的细度和均化水平是由变速决定的。

研磨过程也可以在液相中进行，例如萃取介质。如果将容器的全部内容移到萃取顶针上，则可防止脂肪损失。GM 300均质样品数量高达4500毫升因此，唯一一个能够在一批中均匀化整个披萨或面包的唯一磨坊。

当铣刀以反向模式操作时，刀片的钝边撞击样品，并粉碎它而不是将其置于标准模式中。提供各种配件，包括不同的刀具和盖子，聚丙烯，聚碳酸酯，不锈钢和玻璃容器。除了聚丙烯版本外，所有容器都可以是高压灭菌的。

这减少体积的盖子减少容器体积为0.5升或0.3升。如果是硬的、脂肪多的样品，如培根或带皮的肉，这是非常有用的，因为样品被强迫向刀片，不会粘在旋转刀片上方的研磨容器壁。强大的驱动力GM 200.生成最多10000分钟^－1这是有利于均化该样品类型的均化。

脂肪样品的低温研磨

大多数样品材料是在室温下进行必要的分析细度亚博网站下载。然而，奶酪，披萨或小杏仁饼等脂肪或粘性食物样品，可暖和可能阻挡磨坊。低温研磨是粉碎这种食物样品的最佳方式，而不会导致它们丛生。它涉及助磨剂如液氮LN₂(-196°C)或干冰(固体CO₂；-78°C)哪个能使样品变脆成功打破更多容易地。

建议使用盒式磁带与旋风一起用于低温研磨ZM评选200确保在研磨过程中蒸发冷却剂完全排出。将样品直接浸入充满LN的容器中₂然后用钢勺连续而缓慢地喂给zm200的料斗。

将干冰与样品(1份样品，2份干冰)混合，然后将完整的混合物在zm200中粉碎。干冰也适用于低温研磨GM 300.．使用ln.₂不建议，因为刀磨不适合低至-196°C的温度。当在刀磨进行低温研磨时，应注意不要使用任何塑料配件，因为这些配件可能会在过程中损坏。

合适的配件包括一个不锈钢的研磨容器，一把全金属刀和一个有小孔的盖子，可以让气态的二氧化碳蒸发。即使是巧克力，在室温下加工时基本上会变成糊状，也可以在GM 300中成功地低温粉碎。

在最短的时间内无溶剂脂肪分析

新的杰姆甲骨文结合微波干燥和核磁共振脂肪分析（图3），即使在原材料及时，也可以快速控制脂肪的含量，并在必要时改变生产步骤。亚博网站下载

图3。智能6湿度和固体分析仪和通用脂肪分析仪Oracle，
杰姆GmbH是一家

一种快速，通用和无溶剂的技术提供了甲骨文的基础，甚至适用于高达99％的水含量的食物（例如，奶酪，肉，鱼，香肠，动物饲料，冰淇淋，饼干，披萨，薯片等）。Oracle易于安装和使用，而无需用于不同的矩阵和产品的复杂校准。

多年来，核磁共振技术一直被用于测定干食品样品(如种子、坚果、巧克力)中的脂肪含量，但不适用于水分含量高的食品，因为水分会干扰脂肪信号。食品样品干燥数小时在过去是一个问题，因此核磁共振技术不用于生产控制步骤。Oracle的新微波诱导核磁共振技术解决了这些问题。完整的脂肪分析分三个阶段完成:

1. 干燥均质样品的微波炉智能6在两到三分钟内就能得到完全干燥的样品。样品材料放置在一个特殊的样品载体上，放在微波中的集成天平上。样品被加热，水蒸发，而表面没有形成任何阻碍水进一步蒸发的结皮。温度一直处于控制之下，从而避免了任何降解效应。从样品的重量保持不变的时刻(精度为+ 0.1%的干物质)，干燥完成。
2. 那么样本就是移到nmr模块通过Trac-module。
3. 在最后一步，衡量脂肪含量在仅30秒内的Oracle-Module中。当样品被引入高磁共振场8秒时，脂肪的分子给出了特征信号。复杂的光谱结果一次计算到标称脂肪含量值。组合系统可以通过触摸屏来控制。表1给出了不同肉类产品应用的一些例子，与通过溶剂萃取的传统干燥方法和脂肪分析相比。结果是可比的，但通过新的分析方法（与小时相比少于4分钟）来实现更快。

表1。比较SMART 6和Oracle与传统干燥法和溶剂萃取法的脂肪分析

	水分			脂肪
样本	聪明的6	干燥箱	区别	甲骨文	溶剂萃取	区别
热狗	52.97	53.66	0.60	30.25	30.09	0．15
牛肉	67.57	67.82	0.34	12.08	11.94	0．14
鸡	72.65	73.05	0.53	7.95	7.84	0.11
猪肉	70.23	70.08	0.26	10.26	10.14	0.12
鲶鱼	66.56	67.09	0.08	15.60	15.57	0.03
盆栽肉	69.99	70.00	0.19	12.87	13.04	0.17

动物饲料也必须分析其脂肪含量。一个典型的例子是狗食颗粒很容易用zm200进行均质。20 g样品在10秒内用12齿转子和距离筛以2 mm的速度粉碎
18000分钟^－1在用甲骨文脂肪分析之前（图4）。两项测量导致脂肪值为14.66％和14.74％，平均值为14.7％±0.08％。参考值为14.79 + 0.18％。因此，新的脂肪分析仪提供了极为精确的结果。

图4。狗粮颗粒研磨前后均质
在zm200中小于0.5 mm

样本同质性和这影响在这标准偏差

一个很好的例子来解释样品同质性的重要性是脂肪分析披萨．分析只需要几毫克的披萨。随机抽样可能会导致部分蘑菇、意大利腊肠或奶酪，这将破坏接下来的分析中的总脂肪含量。

图5。从左到右:一整块披萨;样品经研磨成< 5mm的粗颗粒;yabo214样品均质充分，粒径<0.5 mm

首先，整个披萨被手工撕成五片，一半被磨碎，冻在GM 300.在4000分钟^－1在90秒内达到5 mm的细度(图5)。部分样品被直接提取用于脂肪分析。剩下的样品在低温条件下进一步粉碎。在第一步研磨后，将试样按1:2的比例与干冰雪混合，然后将混合后的混合物装入不锈钢研磨容器中。

使用全金属刀和专门为低温研磨设计的盖子，样品于4000min粉碎^－1为0.5毫米颗粒20秒。yabo214任何后续分析的标准偏差都可以通过缩小分析样品的尺寸和均质化从根本上最小化。

图6。左：脂肪含量在粗披萨样品中变化，但在粉碎样品中稳定;右：每批五个样品的平均值，脂肪含量的相对标准偏差通过均质化降低2.10％至0.35％

通过微波诱导的智能6与智能6结合在甲骨脂肪分析仪中，通过微波诱导的干燥分析粗糙和均化样品的含量为脂肪含量五次。对于每次测量，将4g样品在2.5分钟中干燥，并在不到一分钟内分析。脂肪含量在比萨饼样品中是可变的，粒度约为5mm。一世然而，均匀化样品，它更加一致．标准差SD从0.21%降低到0.03%(相对SD从2.10%降低到0.35%)(图6)。

图7。香肠的均质化;从左到右:原样品;预先切开的大脂肪部分;接地至< 5mm;粉碎样品<300 μm

香肠经常含有大颗粒的脂肪。yabo214他们需要彻底均匀化，以确保值得信赖的分析结果。将400克香肠用手切成大约20毫米，然后用完GM 300.在两个阶段。第一个磨削循环以4000 min的转速进行^－1用带锯齿刀片的刀。样品在15秒内被切成不大于5毫米的碎片(图7)。锯齿状的刀片有助于撕裂纤维肉。在第二步，低温研磨步骤(程序与披萨的例子完全相同)，香肠在30秒内完全均匀化，至细度<0.3 mm。

图8。左:脂肪含量在粗香肠样品中变化较大，但在细磨样品中稳定;右:5个样品各取平均值，精磨大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。

就像在披萨的例子中，脂肪含量是在五个子样品中测量的每个粗的和完全均质的香肠样品。粗香肠独立样品的脂肪含量比细磨样品变化更大。粗馏分的脂肪含量在14.85% ~ 17.12%之间，标准差(SD)为0.88%。在脂肪含量从15.84%到16.02%的均质样品中，SD降低了十倍以上，降至0.07%(相对SD从5.63%降至0.45%)(图8)。

通过实验室磨机进行彻底的样品制备是获得可靠和一致结果的坚实基础。Retsch提供可重复和快速均质食品和饲料样品的粉碎机和粉碎机。结合SMART 6和来自CEM的Oracle脂肪分析仪，脂肪分析可以在不超过10分钟内完成。

此信息来源于RETSCH GmbH提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问RETSCH GmbH是一家。