材料尺寸稳定性和力学行为的测量亚博网站下载

随着对高性能材料的需求不断增长，以满足具有挑战性的应用需求，了解材料如何对其环境作出反应比以往任何时候都更重要亚博网站下载。在过去的18个月里，TA Instruments推出了三种全新的仪器，使科学家能够量化固体材料的机械特性:两种用于动态机械分析(DMA)的仪器，以及最近的热机械分析(TMA)平台，Discovery系列TMA 450。亚博网站下载这些仪器是TA市场领先的热分析产品的补充，如差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)。本文将主要关注Discovery TMA 450热机械分析仪。

会议和超出行业检测（ASTM和ISO），发现TMA 450提供有关材料的线性热膨胀（CTE），收缩，软化，玻璃过渡和相温度，负荷偏转温度等的信息。高级测试功能包括TA的行业领先的调制TMA^TM为了最有效地分离材料的同时膨胀和收缩，通过小振幅，固定频率正弦变形和蠕变/应力松弛在瞬态条件下进行粘弹性的动态TMA。这些先进的选项扩展和赋予科学家和工程师，更有价值的信息有关材料的力学行为。亚博网站下载

图1所示。TA Instruments Discovery系列TMA 450

TMA是如何工作的?最常用的测量参数是什么?

热机械分析（TMA）测量受控力，大气，时间和温度的受控条件下的材料尺寸变化。在TMA的典型操作中，将具有平行和平坦表面的小样品放置在热电偶附近的石英阶段。用恒定的施加力降低石英探针。当样品被加热或冷却时，通过监测石英探针的运动来测量尺寸的变化。

根据ASTM E831, D969, D3380和ISO 11359 Parts 1-3的国际标准，TMA测量的最常见的性能是热膨胀系数(CTE)。CTE描述了一种材料在不同温度下的机械膨胀或收缩。这是材料的一个重要特性，而忽略了温度对材料物理尺寸的影响，已经知道会导致产品失效和分层。亚博网站下载平均热膨胀系数(CTE)计算如下:

其中α是平均热膨胀系数，ΔL是在指定温度范围内的样品（mm）的膨胀，L0是初始样品长度（mm），Δt是通过测试的温度变化（ºC）。材料的CTE是温度依赖性的，并且α是特定温度范围（图2和3）的报告的平均值。

图2。尺寸随温度变化。

图3。用于各种材料的尺寸变化和CTE的覆盖层。亚博网站下载

对TMA的另一个常见测试是热挠度温度(HDT)和负载下挠度温度(DTUL)的确定，这反映了材料受到三点弯曲负载变形到预定位置的温度。ASTM标准E2092和相关标准D648将DTUL定义为在特定应力(455或1820 kPa)下发生精确应变(0.25 mm挠度或程序中样品尺寸定义的0.20%应变)的温度。

负载下挠度温度(DTUL)测试很容易在Discovery 450 TMA上进行。聚苯乙烯、聚砜和聚苯硫醚使用三点弯曲探针进行测试，负载为0.455 MPa (66psi)，应变为0.2%，加热温度为2°C/min(图4)。这些材料的DTUL测量可以区分它们在高温下承受负载的能力，并确定硬度损失的温度。亚博网站下载材料的挠曲温度可以通过与相容的树脂和纤维增强剂的重新配方来修改。在Discovery TMA 450上进行小样本的DTUL测试是快速和容易的。

表1。当使用0.455 MPa应力和0.2%应变条件时，在中心跨度的实验力和尺寸变化的计算值(根据ASTM E2092)。

样本	样品宽度(b) x厚度(d) x长度(L) (mm)	计算力F (N)	中心跨度的尺寸变化，D（μm）
聚苯乙烯	2.33 x 1.76 x 5.0	0.431	4．89
聚砜	2.30 x 1.87 x 5.08	0.480	4．60
聚亚苯基硫醚	尺寸:2.36 x 1.72 x 5.08	0.417	5.00

图4。DTUL测定与Discovery TMA 450在三点弯曲模式。

TMA除确定热膨胀系数和挠度温度外，还广泛用于确定材料的玻璃化转变温度或软化温度;亚博网站下载特别是多组分和玻璃填充的复合材料。图5显示了聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(PC/ABS)的数据，这是一种非晶热塑性共混物，使用渗透夹具，控制升温速率为5°C/min，恒定力为0.2 n。在通过渗透分配软化温度/玻璃化转变时，遵循了ASTM E1545和ISO 11359中列出的条件。软化点在尺寸变化中很容易被检测到为负偏转，并且该共混物的每个组分都观察到单个软化点，这表明共混物的不混溶性。

图5。用Discovery TMA 450用渗透夹具确定软化点。

调制TMA (MTMA^TM) -一种先进的技术，有助于理解材料的性能。亚博网站下载

TA的行业领先的调制TMA^TM有效地将同时膨胀和收缩分离在材料中。通过总尺寸变化的去卷积，容易透露在与应力松弛相同温度区域中发生的玻璃化转变的事件。在调制的TMA中，样品体验在传统的线性坡道上覆盖的正弦温度振荡的组合效果。输出信号（在原始数据的傅里叶变换之后）是总位移和热膨胀系数的变化。调制TMA将总位移分离成反向和非反转尺寸变化信号（图6）。逆转信号包含归属于维度更改的事件，并且可用于检测诸如TG的相关事件。非反转信号包含与时间依赖性动力学过程相关的事件（例如，应力松弛）。

图6。调制TMA原理图。

一个MTMA^TM测定印刷电路板(PCB)玻璃化转变温度Tg的研究如图7所示。绘制的信号是总维数变化，加上它的可逆和非可逆分量。总的信号与标准TMA的信号相同，但并不是唯一地定义Tg，因为其他维度的变化同时发生。然而，元件信号清楚地将实际的Tg与PCB加工条件引起的应力松弛事件分开。

图7。印刷电路板的调制TMA。

结论

Discovery TMA 450对于测量当地的机械材料性能特别有用，特别是在材料相容性至关重要的制造部件或组件中。亚博网站下载TMA 450提供了高级选项和配置灵活性，以满足最苛刻的应用要求的卓越性能。与所有的TA热分析产品一样，TA Instruments支持我们的承诺，可靠的产品与行业内仅有的5年炉保。

该信息的来源、审查和改编来自TA Instruments提供的材料。亚博网站下载

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