在离子色谱仪（IC）等乳制品中以乳制品运行困难的食物样品时，柱子将是不可撤销的破坏的巨大风险。一种避难的一种解决方案是耗时和繁琐的样品制备步骤，以消除不希望的基质组分。
另一种更容易的解决方案是选择自动紧凑的停止流动透析系统，其可以提供最佳分离，同时保护柱免受不利的化合物。
由于其简单，鲁棒性，可靠性和广泛的列，探测器和应用，离子色谱（IC）经历了令人印象深刻的流行激增作为分析技术。均相离子形式的样品需要非常少的样品制备，并且可以在几分钟内获得结果。尽管如此，需要更广泛的样品制备来防止携带高有机载荷如乳制品的复杂基质中的柱子破坏。
虽然在样品制备技术方面已经有了多种发展，如用于含蛋白质样品的卡雷兹沉淀法，但是，这些方法大多数都是费时且容易出错的，这一点仍然是正确的。为了克服这些问题，1997年Metrohm推出了第一个集成电路与透析的耦合。由于这种耦合，该程序得到了进一步简化，现在提供了一个有效的在线消除各种要求的样品类型中不需要的基体成分。
本文以超高温(UHT)处理过的牛奶和婴儿奶粉样品为例，介绍了与新型离子色谱仪881 Compact IC pro相耦合的全自动样品制备装置[图1]。采用多阴离子标准对标定参数、结转率和回收率进行了分析。该仪器的安装基于离子色谱系统(Metrohm的880 Compact IC pro)，以及Metrohm 858专业IC样品处理器，Metrohm 800 Dosino和螺旋流透析细胞和附件。
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图1。实验设置包括881个紧凑型IC专业，其中858个专业IC样品处理器，透析细胞和800 Dosino。仪器控制，数据采集和处理由Magic Net软件进行。
用去离子水制备比电阻大于18 MΩ·cm的所有标准溶液和洗脱液。为了确定系统特性，使用浓度为1.0 ~ 3.6 mg/L和10 ~ 36 mg/L的两种标准溶液。婴儿奶粉和超高温(UHT)加工牛奶均购自瑞士的Migros。
紧凑的停止流动透析
透析工作的前提是分子或离子通过膜从一种液体(供体或样品溶液)选择性扩散到另一种(受体溶液)。跨膜的浓度梯度是这种转移的驱动力。与动态透析(其中两种溶液连续地通过透析模块)相反，停止流动透析具有至少一种溶液暂时停止，直到受体溶液中的浓度与供体溶液中的浓度相同为止。
停止流动的此过程需要在10到14分钟之间，并且可以直接耦合到IC设置。总体分析时间是简短的，而不是延长的，因为透析在以前的样品的色谱图期间进行。在常规设置中，两个双通道蠕动泵将样品和受体溶液带到透析细胞中。与紧凑型透析相比，Dosino单位剂量通过细胞的受体隔室剂量的纯水。
为了实现停止流动状态，停止Dosino，并且通过通过样品处理器的阀进料来阻挡电池的出口毛细管。根据其阀门位置，后者允许或阻挡受体溶液的流动[图2]。
系统特征
校准
然后使用由多离子标准制备的五种浓度水平（0.5,1,5,10和20mg / L）进行外部校准[表1]。
表格1。五点阴离子校准的相关系数和相对标准偏差
|
氟化物 |
氯化物 |
亚硝酸盐 |
溴化物 |
硝酸盐 |
磷酸盐 |
硫酸盐 |
| 相关系数 |
0.99995. |
0.99996. |
0.99999. |
0.99996. |
0.99994 |
0.99990. |
0.99997. |
| RSD [％] |
1.516 |
1.242 |
0.834 |
1.169 |
1.479 |
2.491 |
1.176 |
结转
通过在注射标准后立即注射坯料（超纯水），评估其[表2]。
表2。浓度确定的百分比范围1.0 ... 3.6 mg / L和10 ... 36 mg / L.
|
氟化物 |
氯化物 |
亚硝酸盐 |
溴化物 |
硝酸盐 |
磷酸盐 |
硫酸盐 |
| 低标准浓度。 |
0．24 |
0.15 |
0.17 |
0.20 |
0.18 |
0.11 |
0.28 |
| 高标准浓度。 |
０．４９ |
0.12 |
0.13 |
0.22 |
0.11 |
0.00 |
0.38 |
恢复率
将通过直接注射获得的结果与通过注射透析液获得的结果以确定回收率（表3）。
表3。阴离子恢复率
|
低标准浓度
（1.0 ... 3.6 mg / l） |
高的标准浓度
（10 ... 36 mg / L） |
| 直接注射 |
透析 |
恢复 |
直接注射 |
透析 |
恢复 |
吝啬的
[mg / l] |
RSD
[％] |
吝啬的
[mg / l] |
RSD
[％] |
率
[％] |
吝啬的
[mg / l] |
RSD
[％] |
吝啬的
[mg / l] |
RSD
[％] |
率
[％] |
| 氟化物 |
1.06 |
0.12 |
1.03 |
0．24 |
97.2 |
10.81 |
0.09 |
10.57 |
0.06 |
97.8 |
| 氯化物 |
3.01 |
0.04 |
2.97 |
0.03 |
98.7 |
31.58 |
0.03 |
31.22 |
0.06 |
98.9 |
| 亚硝酸盐 |
2.94 |
0.32 |
2.91 |
0.15 |
99.0 |
30.01 |
0.30 |
29.81 |
0.04 |
99.3 |
| 溴化物 |
1.02 |
0.08 |
1.01 |
0.00 |
99.0 |
10.50 |
0.04 |
10.38 |
0.17 |
98.9 |
| 硝酸盐 |
3.02 |
0.07 |
2.97 |
0.00 |
98.3 |
30.80 |
0.03 |
30.40 |
0.03 |
98.7 |
| 磷酸盐 |
3.81 |
0.17 |
3.47 |
0.10 |
91.1. |
33.74 |
0.02 |
31.83 |
0.03 |
94.3. |
| 硫酸盐 |
3.52 |
0.09 |
3.35 |
0.07 |
95.2 |
35.57 |
0.04 |
34.17 |
0.07 |
96.1. |
乳制品样品
UHT加工过的牛奶
在分析之前，UHT加工乳样品用超纯水稀释1：100，随后在样品瓶中置于样品处理器的架子上。随后的乳汁样品透析和将透析液注入分离塔上完全自动化。使用Integration Software Magic Net 1.1与先前准备的校准图，计算自动进行。
在12分钟内实现优异的氯化物，磷酸盐和硫酸盐的基线分离，在图3中描述的条件下实现。通过重复分析显示峰面积或保留时间的趋势，这表明样品蛋白没有通过膜。
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图2。透析细胞和实验设置。图像左侧的图（a）和（b）显示了专利的螺旋流动透析细胞。示意图（c）将其链接显示为紧凑型IC。
婴儿食奶粉
婴儿奶粉是按照生产商的说明重新加水的。分析前，将配制好的牛奶样品稀释1:100。这里，同样，与UHT牛奶样品一样，色谱条件创造了氯化物，磷酸盐和硫酸盐的极好的基线分离。
结论
这项工作提出了多种挑战。其中一种包括在困难样品基质存在下测定氯化物，磷酸盐和硫酸盐，其可以与固定柱相互作用或甚至甚至会使它不可用。可以通过耦合到新的881紧凑型IC Pro离子色谱仪的专利停止流动透析系统来克服这些缺点。
在分析物浓度的方面，相对标准偏差，校准质量，携带和回收率，两个标准溶液的特征在于1.0至3.6mg / L和10至36 mg / L以及两个样品：超高温度（UHT）加工牛奶和婴儿奶粉。五点校准曲线产生的相关系数（R）优于0.9999，并且在浓缩样品的后续注射的两个后续注射之间进行携带。此外，发现坯料小于0.49％。低（1.0至3.6mg / L）和高标准浓度范围（10至36 mg / L）的回收率分别在91至99％和94至100％以内。
一种高效的样品制备技术，确保最佳的分离性能是自动紧凑停止流动透析，通过保护柱从有害的基质成分。
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图3。UHT透析液的阴离子色谱图，含有9.88mg / L氯，17.40mg / L磷酸盐和1.09mg / L硫酸盐（在1：100稀释后的样品后）。柱子：METROSEP A SUPP 5 - 100 / 4.0，洗脱液：3.2mmol / L碳酸钠和1.0mmol / L碳酸氢钠，流量：0.7ml / min，柱温：30°C，注射体积：20μl，受体溶液：超纯水，透析时间：14分钟。
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图4。含有7.37mg / L氯，7.41mg / L磷酸盐和0.76mg / L硫酸盐（样品稀释后的0.76mg / L硫酸盐的阴离子色谱图。色谱条件对应于图3中给出的那些。
参考
1. Metrohm应用笔记AN-S-044，AN-S-162，AN-N-018，AN-C-100和AN-C-028（下载http://products.metrohm.com)．
2. Metrohm专着：用于离子色谱的样品制备技术，Metrohm Ag，Herisau，瑞士，108页，8.025.5003。
3.施泰因巴等，离子色谱分析非必需食品中碳水化合物，食品工程与配料，33-36(2008)。
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这些信息已被源，从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载
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