使用台式XRD分析仪进行动态分析

在这次采访中，AZoM采访了北美业务发展经理Chris Shaffer，他负责Thermo Scientific的XRF, XRD和OES产品，谈论x射线衍射和样品制备的重要性。

什么是X射线衍射，它如何使用？

X射线衍射是用于看材料的晶体结构的表征技术。通过它，我们通过用X射线源撞击并测量衍射强度来研究原子秤上的样品中的周期性排列。

这是一种非破坏性的技术，所以无论你投入乐器什么都完全相同。因此，您可以以多种方式测试样本而不担心X射线的影响。

x射线衍射是如何工作的?

根据样品的晶体结构的间距，我们得到一种测量垂直于垂直轴的平面的图案。取决于样品内在性质和所选样品制备，我们可以面对三种情况之一。

第一种是粉末取向随机，这是理想的。这意味着晶体在体积中向各个方向均匀分布。第二种是单晶，根据定义，一个单晶衍射面在一个特定的方向上。第三种是择优取向，它不是完全完全对齐，但晶体结构的一个面与x射线源和探测器的主要对齐，它是完美随机取向和完美单一对齐之间的一种情况。

我们正在长期看待定期安排，这将为我们提供强烈的强度。再次，我们有原子坐标，并取决于我们醒目的方式，我们得到一个特定的衍射平面。这由米勒指数表示。HKL指数表示我们衍生的哪个飞机。

每个平面都将给我们一个不同的响应，以及扫描上的峰值的不同角度。我们想要的是漫长的衍射。我们会多次发生这种情况。这发生的次数越多，我们看到的峰值越大。

我们可以观察每一个衍射面，并将其与峰的位置联系起来。这几乎就像一个指纹，或拇指指纹来表示我们正在看什么。我们正在研究山峰的位置和比例。稍后将与我们用来识别样本的参考数据库进行比较。

您可以拥有所谓的优选方向，其中一个衍射平面发生以比其他平面更好地对齐，这意味着您可以获得一个平面与其余的一个平面的夸张强度。这是非理想的，但是在数据处理期间有数学方法可以减轻这一点。

x射线衍射是如何进行的?

通常我们可以做样品旋转来帮助分析均匀化。或者，我们也可以做透射，从样本中发射。你甚至可以使用毛细管支架，在那里你可以旋转并获得所有可能的方向。在这些产品中，你可以消除任何包装问题。

通过粉末样品，我们希望非常小心，我们将样品压入铝杯中的努力。如果您迫切需要按压，您将获得更优选的方向。通常，您只需使用显微镜滑块并非常轻轻按压，使其变得甚至。消除了一些优选的方向。一些材料在亚博网站下载所有材料中都没有表现出这种行为，其中晶体有针或血小板的形状，在那里它更强。

使用X射线衍射时是否有任何并发​​症？

某些晶体结构存在固有的问题。在x射线衍射中，我们也可以看到一种叫做无定形的物质。无定形相在其原子结构中没有长期排列。因此它只显示出一个较宽的衍射峰。

如果我们得到不重复的东西，我们会得到大量的微衍射峰，将在光谱中制作这种大驼峰。这是一个无定形的光环。如果您有无定形内容，大部分时间都会得到部分结晶度。例如，如果您有类似玻璃的东西。

Thermo Scientific™ARL™Equinox 100 X射线衍射仪

玻璃是熔化的硅粉。它是完全无定形的，所以你会在光谱中得到这个巨大的峰。理想情况下，我们想要晶体状的东西，这样它就有很长的排列这样我们就能得到很好的衍射峰。更常见的是，我们有一部分无定形的含量，有一部分结晶度。

了解这种无定形的含量是非常重要的，因为它在几个领域有重要的意义，例如制药，它与生物利用度相关。你在制药中有越多的无定形含量，你的生物利用度和吸收到你的血液的能力就越好。水晶越多，生物可利用性就越低。在不同的区域，获得一定的结晶度比非晶态的百分比是非常重要的。

对于矿物和无机样品的常规粉末衍射，你不需要无定形。我们做了一个样本，确认我们在这个模式中看到了什么。我们标出峰值的位置，或者让软件自动来做，然后我们使用一个有光谱库的数据库来识别我们收集到的东西。

哪些数据库用于识别X射线衍射光谱中的峰值？

最常见的数据库是ICDD或ICD，或者是一个被称为COD的ICD。那里有很多数据库。您可以拍摄该数据库，处理并识别您的频谱以及您拥有的内容。这可以是单相或多相，并使用较新的软件您可以轻松量化您所拥有的每个阶段的数量。

这是我们可以利用的方法用于量化和识别的X射线衍射．对于X射线衍射的样品准备，最常见和最简单的方法是使用砂浆和杵。如果您的样品足够柔软，这是一个很好的方式，使得在不破坏粒子的结晶度的情况下达到细粒子。

你对你的粒子的处理越高，你将创造更多的无定形的内容，因为你正在破坏晶体产品。yabo214对于较硬的材料，你可以使用球磨机。亚博网站下载这是更好的比较像一个环和冰球。

为什么球磨比环和钢割磨机更好，用于X射线衍射？

当您试图在X射线荧光中摆脱该组分时，戒指和冰球磨机旨在破坏晶体相。它是X射线荧光的理想选择，但可用于X射线衍射。基于摇动和研磨的影响的球磨机非常适用于这种类型的技术。

您还可以使用所谓的微米化磨机。在保持晶体结构的同时，这可以减小到小于一个微米。本厂的问题是清洁昂贵且耗时，因为大约有50个不同的小圆柱形球体，并且您必须将其分开并在样品之间清洁每一个。因此，它是研究的理想选择，但QA / QC是非常理想的。

你最喜欢哪种样品制备方法?

在样品准备时，我们通常只需要用一个载玻片将样品放入其中。我们要让粉末与外边缘保持一致。这就得到了从x射线管到样品再到探测器的高度。改变高度会导致峰值位置的改变，所以保持高度的精确是非常重要的。

这里我们有一个正确制备的样品，你可以看到它很好，甚至是一个过度包装的样品。除了峰值位置的变化，我们还看到背景上升和一些散射。这会导致很多问题，因为现在你正在拍摄一些样本。为x射线衍射准备好样品是非常重要的。

您可以进行传输，您基本上拍摄样品并拧入两个薄的聚合物窗口，使其是X射线透明，而不是从表面上进行反射，而不是通过样本传输。这适用于有机材料或非常小的数量。亚博网站下载

与反射相比，您总是通过传输获得更好的分辨率。关键是你没有变得几乎和强度一样强度，因为你正在吸收一些X射线。您可以在所有这些峰之间看到您在哪里获得更好的分辨率，但强度较低，您必须计数更长。

另一种常见的技术x射线衍射是常规反射，使用零背景，你使用一个特殊的切割单晶硅片在一定角度。你可以选择切割的方式，不会出现峰值从硅。我们可以选择不同的方法来做非常小的量——微克，在硅板上，用透射杯，甚至毛细管。

你能在不研磨的情况下检测样本吗?

你不必磨砺。但是，如果您仍然具有稳固的情况，它将主要是表面分析，但您实际上可以放入剪刀千斤顶并将其提升为较大的材料。亚博网站下载我们有一些太阳能电池放在剪刀杰克上，因为我们不想破坏产品。

你可能想要在不同的方向上运行样品，这样你就不会只看到一个衍射平面。你可以将它旋转90度，当你在做一个未预处理的样品时，不能旋转或旋转它。

执行X射线衍射需要多长时间？

您测量样本的时间依赖于您的样本的衍射器有多好。关键是获得峰值和背景之间的良好比率。

如果您有一个很好的衍射样品，那可能是秒。如果您有一些具有较高的无定形内容或者不衍射的东西，那么您可能需要等待三到四分钟以获取。

时间比的另一个方面是您需要知道您的跟踪元素或跟踪阶段。如果您只寻找主要和次要，那么这将决定衍射时间的长度。截至一定程度，你走得越长，你将获得更好的高峰和背景。通常，您需要大约一万次计数良好的细化。

对克里斯·谢弗

Chris Shaffer目前是Thermo Scientific公司北美业务发展经理，负责XRF, XRD和OES产品。他于2007年开始在赛默飞世尔科学公司(Thermo Fisher Scientific)工作，担任XRF应用专家，之后在瑞士担任XRF产品经理几年。他还支持我们在拉丁美洲和东南亚的营销和商业活动。在加入赛默飞世尔科学公司之前，Chris在毕业后的第一份工作是管理Ferro公司的分析实验室。