数据立方扫描微波阻抗和压电显微镜的案例研究

本文是关于一种新型纳米电成像技术的三部分系列文章的最后一篇，该技术超越了2D地图，并生成了相关的纳米机械数据库和全面的电子数据库。

案例研究:精细样品的数据立方扫描微波阻抗显微镜(DCUBE-sMIM)

在sMIM方法中，从尖端和样品之间的界面反射的微波信号保留了尖端尖端下样品表面的电动力学特征信息。⁸实时检测和处理反射率，使sMIM可以直接获取材料的电导率和介电常数。当afm型sMIM探针扫描样品表面时，sMIM具有成像电容(smm - c)和电阻(smm - r)特性差异的潜力。这种检测方法消除了在衬底和样品之间进行电接触的必要性，因为sMIM是基于样品和针尖之间的电容耦合。

当样本为交流偏置时，sMIM还提供类似于传统SCM的载波分析（dC/dV）功能。同样，它专门支持非线性电阻特性（dR/dV）的映射。

通过交流和直流sMIM信号，sMIM可用于分析具有沟道成分的表面，并可跨越广泛的动态范围，例如绝缘、半导体和金属域。作为一种近场技术，sMIM的分辨率受到探针尖端半径的限制，它可以轻松地实现小于30nm的电测图横向分辨率。采用同轴屏蔽波导头，实现了亚焦灵敏度和高信噪比。

当集成PeakForce攻丝模式时，sMIM可以获得碳纳米管等脆性样品的结果，同时也可以获得样品的力学特性，如附着力和模量⁸可以实现。使用DCUBE-sMIM，可以在一次扫描中在采样电压阵列上获得相同的特性，并且可以获得“全图”。

掺杂硅器件

图9展示了在一组掺杂Si器件上收集的DCUBE-sMIM示例。此外，粘附图可以直接从每个像素存在的力距离谱中提取，例如，可以用于检测污染。每个像素采集dC/dV-V和C-V谱，得到C、dC/dV相，电压范围为−2 V ~ +2 V的dC/dV幅值图。作为一个例子，在特定的离散样本电压下的dC/dV幅值电压被显示出来，展示了观察到的对比是如何与施加的电压和载波的类型和浓度有强烈的不同。

图9。当样品偏置从−2 V增加到+2 V时获得的DCUBE-sMIM数据。例如，在选定的电压下显示dC/dV幅值数据立方的切片，并显示某些区域的电压依赖对比。附着力和高度同时测量并显示。

Si与楼梯载体侧面

从DCUBE-sMIM研究中获得的典型数据如图10所示。在这种情况下，Si样品具有p型和n型楼梯载体剖面;这为定量基于afm的载波profiling技术创建了一个候选样本。³²每个像素的R-V光谱(sMIM-R与样品偏差)和C-V光谱(sMIM-C与样品偏差)均在100 ms内获得，偏差范围为−2 V至+2 V。在这个偏差范围内的图像的存在有助于区分和识别样本中的所有载波区域和电平。

这可以在图10a-c所示的smm - c数据中观察到。如图10a所示，负偏置将p型区域推入耗尽状态，提高了它们的对比度。当n型区域处于逆温状态时，其对比度降低，图10c所示的正偏置则产生相反的效果。如图10g所示，这些信息被合并到一个空间光谱切片中。

图10。具有n型和p型阶梯载流子剖面的Si样品的DCUBE-sMIM研究:(a) - (c)在选定样本偏差下的“sMIM-C”电容图像切片;(d) - (f)在(b)标记的用户选择位置收集的力、smm - r和smm - c分别为11个谱集;(g)表示sMIM-C信号与样本偏差和X位置在固定Y位置的切片图像。

DCUBE sMIM在表面保持时间以及“接近”和“收回”过程中提供有用的纳米电学数据。这可以在图10d-f中看到，图10b中X标记的位置获得了光谱。首先，在保持时间内，图10e所示的sMIM-C信号显示斜率随载流子密度的缓慢变化。大多数曲线是在p型区域绘制的。

在负偏置下的样品处于积累状态，导致同样高的smm - c信号，随后随着偏置变为正，样品进入耗尽状态，smm - c信号随之降低。对于低掺杂区域，信号进一步降低。其次，如图10e和10f所示，sMIM信号也在探针接触之前和应用偏置之前被捕获，从而自动捕获距离依赖关系。

通过拟合sMIM-C与距离谱来提取叶尖形状信息。电容图像可以很容易地提取在一个特定的，固定高度的样品。该图像表示杂散电容或“背景”，可从所有电容数据中扣除，以消除背景效应。这改进了sMIM-C数据，消除了任何杂散电容的影响，并提供了一种量化sMIM-C数据的方法。

综合分析和比较sMIM信号在“延伸”和“收缩”时期也提供了更多的数据。例如，非对称行为指定了在停留时间之后样品表面的变化。

磁赤铁矿(γ铁₂O_3.）

一个实例的DCUBE-sMIM分析γ-Fe₂O_3.样品如图11所示，其中电条件在测量期间持续保持，sMIM信号在停留期间随时间确定。γ铁₂O_3.沉积到连续薄膜中的纺锤状纳米颗粒（尺yabo214寸为100 x 500 nm）如图11a所示。图11b显示了从每个力爬坡循环中获得的相关附着力图。

图11。γ-Fe的DCUBE-sMIM研究₂O_3.样品:(a)表面形貌，(b)定量粘附图，(c)来自DCUBE结果的sMIM-C切片，(d)来自DCUBE结果的sMIM-R切片。

这个样本在表面表现出导电不均一性作为导电AFM模式下的参考样品，如图3和图4所示。样品的局部阻抗在样品表面是不同的，并在smm - r和smm - c通道上显示出对比，如图11c和11d所示。sMIM-C在不同介电常数位置的光谱如图11e所示。

sMIM-C信号显示探针接近表面时预测的增加。在大约8 ms的咬合接触后，sMIM-C信号突然增加。之后，随着针尖缩进样品或力增加到<1 ms，针尖-样品相互作用界面的面积增加，导致额外的信号增加。在停留时间内，sMIM信号被检测50 ms，而所有电气条件保持不变，从而可以在相对较长的时间内进行平均，并在sMIM图中实现优异的信噪比。

案例研究:压电薄膜上的压电响应(压电力)显微镜(DCUBE-PFM)

当向压电响应材料施加电压时，它们会经历机械变形。压电响应材料的特性使其在从生物传感器到亚博网站下载微机电系统（MEMS）的许多不同应用中都非常方便。作为压电体的一个子集，铁电材料具有某些有益的功能特性。随着过程控制的不断改进和小体积铁电体的更普遍制造，科学家发现这些材料的物理性质随着尺寸的减小而改变。

PFM允许压电响应材料的地形成像和高分辨率纳米级表征。这是一种接触式AFM方法，用于确定样品在施加交流偏置时的位移。通过使用锁定放大器识别并随后解调保持与样品接触的探针的随后悬臂偏转，以使铁电域和形亚博网站下载貌域能够以高分辨率同时成像。

此外，PFM技术已广泛用于铁电开关和磁畴写入研究。^到三十五当与数据立方体方法相结合时，DCUBE-PFM技术允许同时获取每个像素中的纳米机械映射和PFM相位/振幅谱，在一个数据集中展示每个单独域的切换行为。DCUBE-PFM还克服了传统接触模式方法带来的样品损伤、伪影和数据分析困难。

实例DCUBE-PFMBiFeO的研究_3.(BFO)压电薄膜如图12所示。在该实验中，在获取PFM相位和幅值信号的同时，样品电压在停留时间从−6 V增加到0 V。表面形貌如图12a所示，为平面膜，粗糙度为0.37 nm。

图12。BiFeO的DCUBE-PFM研究_3.压电薄膜：（a）高度；（b） PFM振幅图像；和（c）如（a）和（b）所示，沿着1.2μm长的线，穿过BFO铁电样品中的多个畴，选择110个光谱中的50个；（d） 和（e）这110个光谱的曲线图显示了在从−6V至0V；（f） 从数据立方体中提取的开关电压图。

在−4.5 V，PFM振幅片区分不同的压电畴，如图12b所示。图12c所示为沿1.2μm的长线选择的110光谱的初始50，如图12a和12b中的白色虚线所示，横穿该BFO铁电样品中的各个畴。这些光谱表示不同区域之间的清晰开关电压，因为每个光谱的最小值从大约−5.0伏至−2.0 V，如图12c所示。这样的开关电压可以通过频谱分析得到每个域的开关电压。

110幅和相谱的颜色图分别如图12d和12e所示。沿电压方向(垂直方向)颜色的突然变化表示开关电压的位置。对数据立方体的额外分析使提取每个像素的开关电压成为可能。开关电压可以绘制在一个新的图中(图12f)，表明混合压电特性不仅存在于域之间，也存在于特定的单个域内。

图13中显示了相同的数据立方体结果，但使用了不同的格式。从两个域提取的两组振幅和相位谱分别如图13a和13b所示。增加的相位谱和最小振幅谱的样本偏差表示XY平面上匹配像素的开关电压。振幅和相位数据立方体分别如图14c和14d所示。¹⁹X和Y-水平方向-对应于样品的扫描区域，测量值为1 X 1μm²．Z为从下到上的垂直方向，跟随保持段时间，样本偏差从−6 V到0 V线性施加。立方体的大小是128 x 128 x 833像素。

所有四个水平面都与不同样本偏差下的相位或振幅切片相匹配。为了更好地展示区域边界，相位立方体的中心切片被表示为在此样本偏差出现的值范围内的一系列轮廓。沿着XY平面上的两个直线位置，相位或振幅在样本偏差或Z方向上的变化由沿XZ方向的两个垂直切片表示。从数据立方体中获得的不同样本偏差下的振幅切片如图13e-13i所示。

图13。BiFeO的DCUBE-PFM研究_3.（BFO）压电薄膜：（a）来自（f）和（h）中红色圆圈内两个不同区域的两组振幅谱；（b） 对应于（a）中的相位谱；（c） 和（d）分别是振幅和相位数据的立方体。X和Y对应于1μm X 1μm扫描区域。从底部到顶部的垂直方向Z是从−6 V至0 V。立方体颜色表示立方体空间中的振幅或相位，即在特定XY位置处测量的PFM信号和施加的偏置。立方体尺寸为128 x 128 x 833（或1 x 1μm²x 6 V)。四个水平面对应于不同样本偏差下的振幅或相位切片。相位立方体的中间切片显示为在此偏差出现的值范围内的一组轮廓。沿XZ方向的两个垂直切片表示沿XY平面的两个直线位置沿样本偏差(Z方向)的振幅或相位变化。(e) - (i)为不同样本偏差下的振幅切片，(j) - (n)为不同样本偏差下的相位切片。

案例研究：LiTAO上的直流管接触共振（CR）PFM_3.样品

在PFM中，施加的特定频率的交流偏差导致样品表面在相同频率的周期性交流变形。在PFM方法中，在接触谐振处或接近接触谐振处的操作被用来提供改进的压电响应信号。^36、37这种方法的实现在单频的PFM测量中是相当有限的，因为接触点的共振不仅与针尖-样品接触的性质有关，而且还与样品材料的性质有关。

使用DCUBE-CR PFM解决了该问题，在停堆期间扫频以获得完整的接触共振谱。该混合模式保留了为表征粘弹性力学特性而开发的FASTForce体积接触共振（FFV-CR）模式的所有优点⁵：

• 它可以在一个广泛的范围内执行频率扫描(大约5兆赫兹)，允许同时观察和跟踪各种本征模式
• 通过频谱的实时拟合，可以提取品质因数和共振频率，并且当应用适当的力学模型时，可以将其计算为损耗切线、储能模量和损耗模量
• 从力-距离谱中提取模量、刚度和附着力
• 压电特性可以从振幅和相位信号，特别是在谐振频率

LiTaO的一些标准DCUBE-CR PFM力斜坡、PFM相位和PFM振幅谱_3.（LTO）样本如图14a至14c所示。在这样的测量中，在100ms的停留时间内，每个像素的频率从250 kHz增加到400 kHz。

图14。LiTaO的DCUBE-CR PFM研究_3.样品:(a) - (c)典型的DCUBE-CR PFM力斜坡、PFM相位和PFM振幅谱，在100 ms的停留时间内，频率从250到400 kHz;(d) - (e)分别可视化相位和振幅数据立方体，其中XY为扫描区域，z为频率扫描。尺寸为3 × 3 μm²× 150 kHz，像素密度为256 × 256 × 260。水平面显示特定频率的相位或振幅图。垂直线是在扫描频率范围内相位或振幅变化的。(f)扫描1 x 1 μm时的表面形貌²扫描尺寸；（g） 确定刚度和阻尼的特征方程的有效解数量；（h） –（i）拟合保持扫描光谱后发现的合同共振频率、振幅和品质因数图。

相位和幅值数据立方体分别如图14d和14e所示。¹⁹这两个立方体的空间像素密度和大小分别为256 x 256 x 260和3 x 3μm²x 150千赫。图14d和图14e分别显示了在特定频率下显示相位或振幅图的水平面，其中不同的压电畴在接触共振处和接近接触共振处适当区分。垂直面是相位（如图14d所示）或振幅（如图14e所示），随扫描频率变化，显示了不同区域之间接触共振频率的变化。同一LiTaO上的DCUBE-CR PFM数据_3.扫描尺寸为1 x 1μm的样品²如图14f-14j所示。

粗糙度（Rq）约为1.5 nm的表面形貌如图14f所示。图14g描述了拟合期间算法检测到的峰值数量。该信号在畴边界和某些污染位置处变为零，表明该材料没有表现出压电响应。图14h至14i分别显示了“CR频率”、“CR振幅”和“CR Q”通道，它们是拟合保持扫描光谱时检测到的接触共振频率、振幅和品质因数的映射。该示例表明，DCUBE-PFM与接触谐振一起提供了DCUBE-PFM的全部优点，另外还具有在每个像素处提供频率斜坡的优点，从而在接触谐振处提供峰值灵敏度和全频谱。

结论

本文展示了基于DCUBE的纳米电学模式如何提供一种通用的大数据方法，能够在一系列应用中提供新的信息，特别是在高度复杂的样本上。提取每个像素处的空间光谱切片、图像切片或光谱提供了新的机会，以揭示在传统纳米电学模式中容易遗漏或无法访问的样本特征，在传统纳米电学模式中，仅可获得一种或几种离散设置下的图像。表2显示了DCUBE模式与接触和峰值力分接模式的正面比较。

表2。将基于dcube的电模式与接触模式和基于PeakForce tap的电模式进行了比较。

	联系方式	PeakForce攻	数据立方体
样品	对柔软易碎的样品进行挑战	所有样品	所有样品
力学性能相关性	没有	集成	集成
高维电气数据(=在不同的电气设置)	没有	没有	是的
新电学特性图(平带电压、势垒高度、开关电压…)	没有	没有	是的
速度/形象	标准afm成像速度	标准afm成像速度	稍慢的
提示一生	仅限于某些样品	优秀的	优秀的

DataCube方法还可以应用于许多基于AFM的电表征模式，如PFM、sMIM、SSRM、SCM和TUNAN，使研究人员能够在广泛的操作条件下检查光谱数据。其他好处包括机械和电气特性之间的相关性；巨大的数据内容，在不同操作条件下具有完整的光谱数据和图像，集成在一个数据集中；测定软而精致样品的潜力；消除接触模式，延长针尖寿命；以及新型纳米电学特性的映射，如压电开关电压、平带电压、肖特基势垒高度等。

最后，DataCube方法增强了每一种单独的纳米电模式，包括，例如，使用接触共振方法在最大灵敏度下确定和减去PFM和sMIM数据采集中的背景电容贡献的电位。

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这些信息来源于布鲁克纳米表面公司提供的材料。亚博网站下载

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