炭黑橡胶(CBRs)是最常用的汽车轮胎。该材料有效地将热量从胎面传导出去,从而提高可靠性,增加轮胎寿命。确保cbr具有正确的化学成分是优化轮胎性能的关键部分。
传统上,cbr的FTIR分析具有挑战性,因为即使切得很薄,它们也是不透明的。衰减全反射(ATR)是一种有效分析这些困难样品的测量方法。
减弱全反景:钻石和锗
以便样品材料使用亚博网站下载傅里叶变换红外光谱(FTIR),ATR现在是选择的技术。采样装置的易用性和清洁的简单性是大的优点。然而,ATR器件相对于传输中的内容改变频谱的外观。
彻底了解差异和工具将大大增加ATR在实验室中的效用。两种不同材料之间通过的光将改变其方向 - 这是一个放大镜如何锻炼阳光的光线。亚博网站下载
使用两种材料的折射率,建立方向的改变。亚博网站下载在眼镜的施加中,可以利用诸如聚碳酸酯的屈光材料的高指数,以产生比玻璃的较低指数材料更薄的透镜,因为聚碳酸酯更有效地重定亚博网站下载向光。
可以把一个长方形的鱼缸看作是理解ATR的一种方式。远处的窗户是透明的。然而,侧窗看起来像镜子,这是由内部反射引起的效果。
图1所示。炭黑橡胶,如这种轮胎,代表了对红外分析的具有挑战性的样本。
如果将手指压在侧面玻璃上,则指纹的脊可见,但不是它们之间的山谷。为了简单地,以这种角度观察,光仅稍微退出侧窗,并且这种“渐逝波”与手指脊相互作用,允许它们对人眼可见。穿透深度 - 光线从玻璃喷出的距离 - 对于要可见的指纹的山谷太浅。
对于红外光谱,相同的基本概念是正确的。使用正确的对准,可以从红外透射晶体稍微突出IR光。就像水族箱一侧的指纹一样,这种光线将与与晶体密切接触的任何样品相互作用。
这就是大多数ATR配件都包括压力塔的原因,以便将样品压在晶体上。红外光与样品在晶体表面相互作用产生光谱。光谱依赖于穿透深度dp因此,这依赖于许多因素。在数学上,这是:
dp=λ/ {2πnC[罪2θ - (n年代/ nC)1/2}
如果λ是光的波长,θ是光照射到晶体表面的角度,n年代和nC是样品和晶体的折射率的各自指标。
其中两种最常见的ATR晶体是锗(GE)和钻石。钻石非常坚固,既有化学惰性又硬,其DP超过2微米,1000厘米-1.尽管少于钻石,但电气也惰性和艰难。主要区别是dp,在1000厘米处大约是0.7微米-1,因为Ge的折射率要高得多。
正是上述特性,GE的渗透深度较低,这使其成为炭黑橡胶的完美。CBRS具有高折射率,靠近钻石的折射率。如果样品索引太靠近上述等式中的晶体的曲线,则指数的比率几乎为1,平方根术语是负的,并且至少没有ATR效果。
Thermo Scientific公司率先开发了一种先进的ATR校正技术,该技术考虑了所有变量,首次利用传输数据库对ATR光谱进行比较。1较旧的ATR校正和高级校正之间的重要差异是识别出样品折射率的折射率改变(增加)在吸收峰附近。图2和3显示了这一点的效果。
图2。来自20%CBR的比较原料光谱。钻石ATR谱显示出几个问题,而GE ATR谱是清洁的。
图3。来自30%CBR的比较原料光谱。
图4。GE上30%CBR。底谱是基线仅校正,中间具有传统的ATR校正,顶部具有应用的高级ATR校正。常见的缩放,抵消了清晰度。
这些光谱使用a收集FTIR光谱仪如Thermo Scienti Fi C™Nicolet™IS20 FTIR光谱仪,利用金刚石和锗ATR配件。样品指数正在接近或超过晶体的索引,靠近1400厘米的强吸收带-1, d有一个突然的变化p.
这导致光谱严重失真,而且不容易校正。另一方面,这两幅图中Ge谱图显示出清晰而明确的峰。这是由于Ge的折射率高,穿透深度浅。
此外,在光谱中心的强金刚石吸收带不再精确地比。当光通过晶体的路径是相同的背景和样品光谱,这些钻石波段的比例适当。然而,由于晶体和CBR之间的折射率非常接近,使得光路发生了变化,钻石带不再比。
在2000厘米左右存在的光谱伪影中-1在钻石光谱中,可以观察到这一点的影响。同样,GE谱完全清洁。通过利用强大的方式进行CBR的总分析Thermo Scienti Fi C™Omnic™Specta™软件.首先,光谱是基线校正和处理。
(基线校正的)频谱预先校正如图4所示,大多数供应商提供的ATR校正,以及Thermo Scienti Fi C™高级ATR校正。后者的改变大于强度校正的应用 - 算法校正了强吸光度变化折射率的频段。现在,可以搜索校正的频谱来针对正常的传输库。
图5。简单的搜索结果为图4中的顶部频谱。结果是好的,但是结果不可见额外的峰值。
图6。来自OMNIC Specta的多组分搜索结果。搜索结果现在是完整的,并且非常符合频谱。
简单搜索产生图5中的结果。匹配良好,因为鉴定了基础聚合物并且注意到高匹配指数。然而,视觉检查表明,许多峰值约为1000厘米-1不会显示在搜索结果中—会观察到第二个组件。OMNIC Specta独特的多分量搜索算法完成了分析,如图6所示。
强大的算法从该CBR中去除两个组件 - 硅烷滑动助剂,以及基础聚合物(特别是与简单搜索相同)。2作为车门绝缘带的样品利用硅烷涂层停止窗口的粘附到绝缘体上。它代表了与原始频谱的几乎完美的匹配,因此复合光谱在视觉上显着。
结论
炭黑橡胶是一个挑战的红外样品。随着观察到的乐队扭曲,钻石不是CBR的通用解决方案,但GE提供清洁峰。Thermo Scientific生产完成分析所需的所有工具,包括Omnic Specta的多组分搜索和高级ATR校正。软件和硬件结合到强大的分析工具中。
参考和进一步阅读
- Thermo Scienti Fi C应用笔记AN01153
- Thermo Scienti Fi C技术说明TN51506 *实验可以使用Thermo Scienti Fi C™Nicolet™IS5,IS10或IS50 FTIR光谱仪系统进行
- *实验可以使用Thermo Scientific™Nicolet™iS5, iS10或iS50 FTIR光谱仪系统进行
此信息已采购,从Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析提供的材料提供,调整和调整。亚博网站下载
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