测量样品中元素分布

SEM / EDS(扫描电子显微镜和能量色散光谱)映射是用于测量样品中元素分布。通常这种方法生成的分析视野通过扫描电子束在网格模式创建一个地图。

本文讨论了利用热科学™探路者™x射线显微分析系统控制扫描电镜样品阶段汽车收集非常大的x射线图。这是通过在网格中实现多个字段的视图模式,结合这些映射成一个大的x射线图。

这种扩大的视野更简单易懂,捕捉x射线地图比提供的视野SEM,和可以捕获特性可以错过了在分析有限的视野

五年多来,元素分布地图由SEM / EDS已经收集的分析师。一开始,随着电子束扫描,该方法是把一个白点在一张胶卷每次x射线检测对于一个给定的元素。在1980年代早期,这给了数字x光地图的方法。从1985年ca数字x射线图可以观察到如图1所示。

值得注意的是,这需要大约一个小时收集x射线数量相对较少。SEM / EDS映射的方方面面已经改善很多,SEM更能集中许多电子成一个小点。

此外,很多现代扫描电镜配备机动阶段,可以控制的EDS系统。存储系统、计算机和显示器都更有能力。处理一个频谱使用超过5分钟,但如今成千上万的光谱处理每秒。

图1所示。从1985年ca数字x光地图。这需要大约一个小时的收购。

至关重要的是,EDS探测器本身远比以前更快。硅漂移探测器(SDD)取代了Si(李)探测器设计,甚至SDD有很多代的改进。目前,热科学™UltraDry硅漂移探测器可以收集的x射线数据几十万计数每秒的速度而提供分辨率等于或优于Si(李)检测器。

此外,新UltraDry模型提供大型坚实的角度,给更多的x射线计数降低电子束电流。利用两个sdd同时,从而增加吞吐量,可以获得更快的测量。

获得非常大的地区的地图

整个SEM / EDS系统,结合最新的探索者软件电子,现在可以在几分钟内产生高质量x射线地图。通过几十年不变的主题是分析师选择一个特定的视野来衡量和报告这些请求数据。

大大改善了现代化设备的功能给分析师的权力扩大的观点呈现给请求者和收集极大型x射线通app亚博体育过收集大量的个人地图和地图合并成一个大地图。最后一个地图可以在数十毫米一侧。

地图的的详细程度和大小与所需的时间来创造一个广阔的区域内的地图。这里的断言是非常大的地图可以在合理的时间一至三个小时,仪器半天的时间。实例的一个有价值的样品可能采取了一些收集和一天或更多的时间长度和波兰山,这是一个合理的时间考虑数据获得的价值。

分析师经常收集地图只有很小的视野因为困难的快速收集信息。看到这个信息符合样本的总体结构需要一些想象力。大的视野产生一个场景更简单的解释,尤其是对那些不习惯观察SEM / EDS数据。

样品中广泛分布的特性可以观察到一个更大的视野,不只是一个或两个例子的情况已经过去。相对罕见的特性时可以观察到,可能很容易被错过检查只是一个或两个领域。这是至关重要的,因为一个样本的组成通常由只是查看电子显微照片不清楚。

它还地图分布,比提供的视野SEM、提供意见,否则是不可能的。大面积映射通过SEM / EDS比分析由其他方法更快,因为大部分的空间信息收集的电子束通过移动非常快,相对慢一些的阶段运动是必要的。

最后,这种丰富的数据集可以在未来重新找到构成在任何时候在该地区的分析,作为探索者软件映射保存x射线光谱在每个点地图。

图2。三行四列的图像数组,代表12 SI地图在网格模式。

技术

分析自动化的特点热科学™探路者™x射线微量分析软件控制SEM阶段同时采集光谱成像(SI) x射线地图。分析自动化样品阶段移动网格模式也可以使用一组随机的位置。特定的位置可以保存为未来的利用率。

为了收集大地图,设置系统分析师收集单个地图一样。SEM束电流和kV设置,设置相关的图像大小,和地图数组大小设置,然后选择脉冲处理器时间常数。之后,分析师将终止标准设置为指示系统在每个地图收集多少数据。地图可以停止后获得一个特定的数据量或在一个固定的时间。

最后,分析自动化是用于设置位置的模式来分析,然后开始按钮被推。数据收集不干预和继续大规模存储系统。整个数据集可以处理一个大地图或者个人地图可以被处理。

分析师选择元素,数据类型和相关参数,以创建一个整个数据集的瓷砖,正如当观察一个地图。结果可以计算重量百分数,原子百分比,或者只是净计数。接下来,调用批处理,选择数据集的名称,然后探索者软件计算出结果。

无数的个人地图被当作一个大地图,结果是一系列的图像在一个数据集。有一个为每个元素图像选择和一个电子图像。每张图片都是一样大的个人地图平铺在一起,地图可以覆盖到的元素图像。颜色,亮度和对比度的每一个地图都可以改变。

例子的结果

一个陶瓷刹车片的分析示例如图2所示。有一个四行三列的网格图像代表十二SI(光谱成像)地图。每一个地图都是512 x 384光谱的数组。这些聚集在15千伏,每个地图获得花了大约五分钟。合并后的个人图片,由此产生的图像是如图3所示。

计算净计数地图的地图从这个数据集如图4所示。净重要的地图有x射线连续背景去除和分离重叠峰。有如此多的数据是有用的大型监控视图。否则,打印数据作为海报可以非常有用,因为它允许多个工程师查看和比较多个地图同时讨论结果。

图3。图像融合在一起形成的独立图像如图2所示。

图4。净计数的地图陶瓷刹车片样品。地图包括高光谱在2048和1536的数组。

一些选定的元素映射相同的样本覆盖扫描电镜显微照片上可以观察到在图5中。这显示了一个样本的数量特征和清楚,材料含有Ba是非常常见的。亚博网站下载铜线程和Cl丰富材料(可能是一个PVC)虽然大,但非常罕见。

选择一个视野,省略了这些材料容易做到。亚博网站下载某人丰富粒子(SbS)小,yabo214分布不均。想象他们收集相同的十二个地图,但印刷小册子形式。最后请求者必须翻阅这些一个接一个没有优势的总体视图。它更容易提取细节从一个大型的、复杂的观点比从图像序列在时间上是有序的。

探路者软件有两个更多的工具,除了计算元素地图、指南针和阶段,提取多元素阶段从SI地图。两个阶段的刹车片样品,(氧化钛、K和SbS)覆盖的显微图如图6所示。这表明一眼就通常的大小、形状和分布的这些材料。亚博网站下载

两个阶段如图7所示,C和Cl(可能是PVC)阶段和Ca陶瓷(硅酸镁、Al、Ca)阶段。所以,乍一看很容易看到典型的形状、大小和分布的这些材料。亚博网站下载尽管C和Cl阶段是很大很容易忽略它。

许多分析师会故意忽略它作为工件和关注更小、更常见的特性,因为它是如此之大。这是一个利益获取的数据从一个大的视野。它显示了大面积的示例,而不只是那些选择的分析师。什么可能会被作为一个工件,事实上,是至关重要的信息。

图5。所选元素陶瓷刹车片的地图覆盖在显微照片。视野宽约2.8毫米和1.5毫米高。

图6。阶段覆盖钛、K氧化物陶瓷所示青色,SbS粒子(黄金所示)覆盖在显微照片。yabo214

图7。相叠加的Ca丰富陶瓷(硅酸镁、Al、Ca)阶段所示紫色,CCl和(可能是PVC)阶段以绿色显示。

图8。硅太阳能电池。薄的痕迹是由Ag)粘贴。

图9。段Te地图覆盖的显微图显示一个Te包容。

硅太阳能电池的照片如图8所示。大面积映射的构成进行了分析的一个金属痕迹在很长一段距离。这些都是名义上由Ag)粘贴。事实上,分析一些典型的字段的视图只显示Ag)。小范围的Te夹杂物出现只有当测量超过一厘米的痕迹。

这个测量是类似于收集线扫描,257地图被聚集在一行,每个地图只有54 64 x光谱。每个图像是512 x 442的分辨率约0.27微米。像素的分辨率为2.1微米。这张地图的完整大小约3.5厘米到115微米。整个收购时间差不多三个小时,每个地图图像下一分钟收集。

Te的地图覆盖显微照片上可以看到如图9所示。这是净计数数据删除背景信号。此示例显示大部分地区没有Te的证据。分析师可以检查一些地区和没有Te只是跟踪报道视为纯Ag)如果他们被要求描述这个示例。

指出,Te是可见的主要跟踪出现损坏的地方。图10是一个谱系收集从一个包含确认Te的存在。这种类型的信息是非常有用的对于一个工程师熟悉该产品,因为它显示了类型的缺陷,他们的频率和大小。这是很难收集从查看选中的地区。这个数据集的长宽比约为305比1。

扩大10厘米高的形象使图像看起来超过30米宽。然而,如果存在任何缺陷在这个材料由于制造缺陷或腐蚀,那么这个详细的观点是巨大的价值定位。这个例子说明了数据采集的才华横溢的大小可能与热科学™UltraDry EDS探测器,和探索者软件分析自动化。

图10。从一个包含光谱证实Te的存在。

总结

分析师现在拥有另一个强大的工具在阿森纳的研究样本。大面积地图无论是在线性数组,矩形网格,或随机位置,允许分析师收集大量的数据从样品比需要更多的努力来收集一个x射线图。

的高吞吐量UltraDry硅漂移探测器,SEM技术进步的速度探路者软件电子和增强的现代计算机一起组成这个方法可以访问分析师。这些大型数据集可以在合理的时间长度,因为这种改进技术。

对于许多样本,生成的地图广泛的视野使结果更容易理解那些观测数据,并使其更具包容性,覆盖面积更大的样本。

结果也更可靠,因为改变成分并不总是显示在扫描电子显微镜照相术,因此覆盖更多领域提高地图的机会更全面的分析。所有这些优势改善工作的质量提供的分析师。

这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。亚博网站下载

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