扫描电子显微镜和能量色散光谱(SEM/EDS)是一种行业认可的技术,用于识别和分析典型枪弹残留物(GSR)底漆颗粒,这得益于其分析单个颗粒的速度和能力。yabo214
图1显示GSR存根样本区域的500倍放大倍数。在2048 x 1600像素分辨率下,可收集0.25μm小颗粒的光谱yabo214
包含大量分析区域的系统,利用内置扫描电镜/能谱仪控件的开发是为了在较少用户干预的情况下自动分析GSR粒子。yabo214使用软件和硬件组件来识别选择的粒子,然后进一步将它们组织成具有GSR特征的兴趣类别。yabo214
如果专门开发了GSR系统来提高数据收集效率,可以在更短的时间内覆盖更多的采样面积,从而提高生产率,更有可能检测到样本中存在的最小的GSR粒子。yabo214
分析要求
每个GSR粒子的图像检测和从样本中的一整套存根收集每个粒子的光谱数据是运行的两个主要方面。准确有效地获取关键参数和细节(如颗粒形态、阶段位置、分类匹配和化学性质)至关重要。
多个GSR样本可能包含数百甚至数千个感兴趣的颗粒,因此,在不影响分类精度的情况下,即使每个颗粒的收集时间略有减少,也将有利于Gyabo214SR分析运行的总吞吐量和生产率。此外,对分类的GSR颗粒进行的高级后续分析验证了匹配性,并提高了结果的总体可信度。
EDS硅漂移探测器(SDD)采集参数及优化
在整个EDS数据收集过程中,许多因素至关重要,例如:
- 输入计数率
- 输出计数率
- 扫描速度或收集时间
更高的计数率和更快的采集速度将提高数据采集速度。在表示用于分析的检测器采集速度时,必须考虑每个方面。
- 输入计数率(ICR)是指撞击探测器的X射线数量,以每秒计数(CPS)表示。该系数是样品、SEM和探测器几何形状的函数(这意味着一些低原子序数样品不会产生大量CP,而金属颗粒会产生大量CP)。SEM操作、kV和束流有两个关键变量。广泛建立的GSR分析实践使用20–25 kV的束流电压,这非常适合高CPS的生产。SEM的束流可以很容易地修改,以获得高ICR,同时仍然保持所需的质量,以检测和成像即使是最小的所需亚微米GSR颗粒。最后,探测器几何因素将对输入计数率产生影响;然而,通常情况下,根据样品和SEM条件,任何尺寸检测器都很容易获得所需的最高计数率。另一个因素是窗户材yabo214料。尽管由于污染问题,无窗探测器不适用于GSR1.,开发更薄的窗口材料可以提高输入计数率,同时仍能保证SDD保护和清亚博网站下载洁度。
- 在EDS数据采集过程中,输出计数率是一个非常重要的因素。它是探测器电子学如何有效地将原始输入计数率转化为光谱中可用的x射线计数的函数。对于数据描述,高输入计数率可以在低死区时间转换为可用计数,但只需要一个快速的处理时间,通常低于1 μs。此外,检测器需要在更快的处理时间内保持高质量的分辨率。对于Mn Kα峰分辨率约为130 eV的仪器将更明确地分辨近峰,例如Ca Kα和Sb Lα1峰。1.
- 当SDD可针对计数率进行优化时,光谱采集时间成为次要功能。采集时间最快可达1秒或更高,可提供高质量的GSR分类和分析,检测器可提供高效率和高质量的分辨率。例如,可以使用SDD,其获得超过100K CP且死区时间小于30%,同时仍保持130 eV或更高的分辨率。这将保证一种分析方法,与传统的夜间运行相比,可以在更短的时间内分析来自多个样品和存根的无数颗粒。较短的运行时间为用户提供了每天多次手动验证结果的机会,而不是像隔夜运行那样只验证一次。yabo214
图2显示了在这个单一视场中发现的308个粒子的分析结果。yabo214在一秒的收集时间内,数据在大约5分钟内被收集。
图3显示在1秒内收集的光谱。Octane Elite具有较高的输入计数率(117 KCPS)和较低的死区时间(26%),输出计数率高达86 KCPS,质量分辨率为130 eV,因此对分类的三组分GSR粒子的统计准确性有较高的信心。
图4显示了3组分粒子的放大区域,该区域对应于图3中的光谱。
EDAX辛烷值精英系列
这个EDAX辛烷值精英EDS系统具有众多突出的设计特点,使其成为GSR应用的理想选择。最值得注意的好处是创新的氮化硅窗口材料,其设计厚度几乎是传统聚合物窗口的10倍,同时仍然保持探测器的完整性。这将对检测器产生更高的输入计数率。此外,辛烷值精英电子是市场上可用的速度最快的电子之一,处理时间小于0.2 μs,这保证了输入计数率到输出计数率的有效和可靠的转换。
此外,Octane Elite electronics提供分辨率稳定性,保证检测器分辨率质量,以分离接近的峰值,并提供精确的GSR分类解决方案。简而言之,辛烷值Elite探测器的最新设计技术将GSR分析提升到了一个全新的水平。
参考
- 用扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱法分析底漆枪弹残留物指南11/29/11
这些信息已经从EDAX公司提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
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