食品和配料分析的综合解决方案

Advion提供分析仪器，用于表征，筛选，纯度测定，以及农药，有毒金属和其他污染物的测量和定量。Advion的定制解决方案包括表达紧凑质谱(CMS)，模块化AVANT (U)高效液相色谱系统，和隔离ICP-MS。使用业界最广泛的创新取样技术简化您的工作流程，包括平板快速TLC平板读取器，大气固体分析探针(ASAP)，挥发性APCI (vAPCI)，无需额外的样品制备。

应用:UHPLC/CMS分析水中多环芳烃

图1所示。Advion CMS和AVANT (U)高效液相色谱系统。

AVANT系列具有堆叠和模块化设计，具有多个选项，从而为HPLC和UHPLC的要求提供定制的解决方案。

美国环境保护署(EPA)已将七种多环芳烃(苯并[a]芘、奔驰[a]蒽、chrsene、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯并[a, h]蒽和茚地诺[1,2,3 - cd]芘)列为B2组可能的人类致癌物^[1,2]．

图2。EPA 610 Mix中16种多环芳烃的化学结构。

多环芳烃的形成^［3］当肉类或其他食物在明火上高温烹饪时，会增加。此外，在一些饮用水供应中发现了多环芳烃的存在^［3］．在环境方面，美国环保署(EPA)的“大水计划”(Great Water Program)已经将多环芳烃列为令人担忧的污染物，因为它们存在于环境中，具有生物积累的潜力，对人类和生态系统都是有毒的^［4］．在EPA 610 Mix中，采用LC/CMS分析了EPA优先目标清单上的16种多环芳烃。

图3。三种多环芳烃的质谱图如下:萘在m/z 128;苯并[b]荧蒽在m/z 252;和Dibenz[a,h]蒽在m/ z278易于检测。

通常，非极性多环芳烃化合物在电喷雾离子源中不能电离。在加热氮气雾化APCI源条件下，16个PAHs (MW为128 ~ 278)均为自由基阳离子，M^+•通过电晕放电引发^［5］．LC/CMS实验没有显示质子化分子[M+H]的离子存在。⁺，这表明在这些条件下，APCI中的质子化过程不是主导的。

图4。LC/SIM分析自来水中含有的16种多环芳烃。

1000的倍数被用来稀释自来水中来自Sigma Aldrich的EPA 610混合物。这被用作分析的强化样本。图4显示了强化多环芳烃样品的LC/SIM色谱图，列出了每种化合物的浓度——从低ppb到高ppt水平。

图4。例如，PAH的检测限为pg/μL水平。

对两种等压多环芳烃——菲和蒽进行了良好的分离m / z178.1，表明它们的保留时间不同，分别为2.8 min和2.94 min。在100 ppb时，菲的信噪比为139，蒽的信噪比为185。因此，这些化合物在水基质中的检出限为pg/μL。

注:下图中使用了菲和蒽，因为它们在这些电离条件下的反应不如其他多环芳烃。因此，可以得出以下结论:使用CMS对水中大多数多环芳烃的检测限将是在低ppb范围内。

应用:肉豆蔻的薄层色谱/CMS和UHPLC/CMS分析

图5。Advion CMS和Plate Express。

Plate Express™TLC Plate Reader通过按下按钮，结合在线极性切换和CMS源内CID功能，即可提供有价值的信息。

我们提出了一个肉豆蔻醇提取物的薄层色谱/CMS分析的例子。将四个有机肉豆蔻香料坚果研磨成粗粉，混合，然后将500毫克加入到10毫升甲醇中进行15分钟的超声波处理。将浆液过滤并在20000 g的条件下进一步离心5分钟，上清液在5°C下保存在琥珀色玻璃小瓶中，直到用于进一步分析。

耐晒蓝RR衍生化:每天新鲜制备耐晒蓝RR，浓度为200 mg/100 mL甲醇，与0.1 N氢氧化钠溶液2:1混合后，用气体喷雾器雾化，室温干燥20 min。

图6。肉豆蔻醇提取物的TLC和TLC/CMS分析。

图6显示了肉豆蔻提取物与三种大麻标准(CBN、CBD和THC)的比较。众所周知，肉豆蔻具有精神活性，它是少数干扰大麻素多色快速测试的化合物之一^［８］．肉豆蔻提取物显示只有轻微的反应射频0.4地区的紫外线照射下(B)的大麻素标准。然而,它不显示签名颜色反应derivatized时快速蓝色RR (a)。推导表明,未知化合物0.21射频干扰的颜色反应。MS分析各自的位置(B中的红色椭圆形)显示一个明显的信号am / z402.2在负离子模式扫描(C)和信息丰富的内源CID质谱(D)。

进一步的TLC/FIA/MS分析表明，该分析物的同位素质量为m / z在负离子模式下，使化合物不可能是trimyristin。然而，CID表明甘油三酯至少含有部分肉豆蔻酸。

图7。UHPLC/CMS分析肉豆蔻提取物采用UV和CMS检测。(A)肉豆蔻提取物的紫外图谱，(B) MS TIC图谱负离子图谱，(C) TIC图谱正离子图谱，(D) t=0.92 min的负离子图谱，(E)分别为正离子图谱(源CID图谱数据未显示，但与图6相同)。

图7显示了进一步的UHPLC/CMS分析，确认了相同的分析物，UHPLC保留时间为9.02 min, MS数据包括正离子和负离子模式数据，以及两极性源内CID数据。

Advion感谢Sigma-Aldrich Supelco慷慨赠送的Titan HPLC色谱柱用于本研究。

用途:用快速液相色谱法测定橄榄油纯度及掺假

大气固体分析探针(ASAP)提供了一键式APCI技术，可在数秒内进行快速分析。ASAP/CMS可用于筛选各种样品的纯度和掺假，使其成为食品，饮料和配料行业的理想选择。

一系列香草提取物，包括一种人工香草提取物替代品，被背靠背测试的真实性和纯度的确定。三种香草提取物是从当地一家杂货店购买的。然后用水稀释10倍(LC/ ms级)。利用利用CMS的负离子模式进行ASAP/CMS实验。

图8。三种不同香草提取物的ASAP/CMS负离子质谱。

图9为各样品的负离子质谱图。图3A显示样品1明显含有香兰素(去质子化的香兰素在m / z151年,碎片m / z136和108，还有去质子化的乙基香兰素m / z165) -人工香草味的指标。

图1B和1C为样品2和样品3，样品中分别含有4-羟基苯甲醛(m/z 121，去质子化4-羟基苯甲醛)、香兰素(m / z151，去质子化香草醛，碎片在m / z136和108)和香兰素酸(m / z167，去质子化香兰素酸)。人工香草香精(去质子化的乙基香草醛，m / z未检测到。

肉类顶空中VOCs的vAPCI分析以确定污染和腐败

图9。vAPCI / CMS的设置。

的表达离子CMS与挥发性APCI (vAPCI)取样技术允许快速和直接分析样品顶空中的挥发性有机化合物(VOCs)。

下面的文章将演示如何使用与挥发性APCI (vAPCI)离子源耦合的Advion表达紧凑质谱(CMS)来直接检测在室温下发生变质的肉类中的各种关键化学物质。随着肉在几天的时间内腐烂，腐胺、尸胺和吲哚的进化被测量。

图10。环境温度下肉类样品上方顶空的日常分析的质谱。

图11显示了环境温度下肉类样品顶空的日常分析。Putrescene (m / z89年[M + H]⁺)及尸胺(m / z103年[M + H]⁺)在第1天开始形成和发展，然后在第4天下降。

第4天未检测到明显的胺含量，可见胺的形成量下降。在随后的几天里，没有观察到肉中产生腐胺或尸胺。这说明细菌已经消耗了样品中的精氨酸赖氨酸。

图11。额外4天的肉上方顶空光谱显示吲哚(m/z 118 [m +H])⁺)在第五天形成。

在后期的变质过程中，吲哚开始发展。图12显示了腐坏肉周围第4天和第7天的顶部空间光谱。在第5天，吲哚产量明显增加。吲哚是由细菌分解氨基酸色氨酸而形成的，是细菌生长腐化的另一指标。

参考文献

1. 美国环境保护局。多环有机物综合风险资讯系统(IRIS)国家环境评估中心，研究和发展办公室，华盛顿特区。1999.
2. 美国环境保护局。苯并(a)芘综合风险信息系统(IRIS)。国家环境评估中心，研究和发展办公室，华盛顿特区。1999.
3. 有毒物质和疾病登记署。多环芳烃(PAHs)的毒理学特征。公共卫生服务，美国卫生和公众服务部，亚特兰大，乔治亚州。1995.
4. 美国环境保护局。大气污染物沉积到大水。向国会提交的第一份报告。epa - 453 / r - 93 - 055。北卡罗莱纳州三角研究园区空气质量规划与标准办公室1994.
5. 科拉B.M.;Grossert, J。S.和Ramaley;气相色谱和直接液相注射用气体和溶剂的常压化学电离正离子质谱研究[J] .中国化学工程学报，2004,15,311-324。
6. Gransalke K;大自然母亲的药柜。实验室时报，2011 (1)16-19
7. Kovar KA和Laudszun M;滥用药物和化学品前体快速检测的化学和反应机制。《联合国科学技术说明》，1989 (SCITEC/6)
8. http://www.cdc.gov/foodborneburden/
9. 应用环境微生物学2010年7月;76(13): 4260 - 4268。发现http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/yabo214articles/PMC2897440/

链接到手册:https://advion.com/rsc-brochure/food-and-ingredient-analysis/

这些信息已经从Advion提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Advion。