催化剂的表征通过Thermo-Programmed技术

执行的目的脉搏和程序升温化学吸收作用的方法,用于描述和测试催化剂原位,PID有效率(效率)模型的反应堆可以重新配置和连接到一个质谱仪。

称为“微催化剂表征和测试中心”(MCTC),这是一个创新的研究工具使众多催化剂表征实验,以及活动在压力测试,范围从大气压力高达200条(取决于仪器的配置)。

可以使用程序升温解吸等表征技术,减少氧化,作为一个参考点在催化剂的性能测试。重要信息的行为的积极的生活和失活催化剂可以聚集,由于能力催化剂的瞬态在线活动。

可以获得关键信息有关的参数可能导致催化剂的活性损失通过改变催化剂的在微博上发布活动。准确和重要信息关于催化行为对于某些应用程序可以通过性能测试和表征的组合在一个装置。

仪器

显示在图1MCCTC PID有效率的配置。这是专门为催化剂催化测试和表征,以确定样品的活性和选择性。

仪器的关键部件包括以下:三个六端口阀门决定通过反应器流动通路和脉冲;质量流量控制器(mfc电池)活动和载体气体;四极质谱仪使在线分析的气体混合物;和一个加热反应堆区域能够达到的温度高达1100摄氏度使用各种增加利率。

液体蒸发器(例涉及液体饲料),连同所有的阀门和管道,装在一个热箱加热到200°C。这样可以确保质量的混合气体,防止冷凝系统中。

专利液体/气体分离器用于冷却加热蒸汽凝结在大气条件下,然后从气相分开。可以收集这些液体产品的进一步的研究。质谱仪的干气进行成分分析。

图1所示。流程图的MCCTC连接到一个质谱仪。

实验1:程序升温还原(TPR)

除了确定催化剂载体的影响分散的活性金属(s)、程序升温还原是用来描述存在于催化剂的可还原的物种。

在这个例子中,H₂减少压力对催化剂的影响的资料分析了获得TPR概要文件在两个非常不同的压力;在1酒吧和25条。50:50的比例的铜(II)和氧化银氧化(I)在这项研究中,使用80毫克的每个被利用。

物种减少,50 sccm hydrogen-balanced 10%氮气流混合使用。载气和稀释剂、流100 sccm氮供应。为了生成完整的TPR概要,炉温度增加的速度每分钟10°C到500°C。

以类似的方式,TPR的大部分研究是如何进行的,所涉及的初始步骤中执行的程序升温还原银和铜氧化物混合物在大气压力。

图2显示了大气压强TPR概要文件。图2显示了一个尖锐的倒峰在163°C和更广泛的倒峰在320°C。这些代表的活化温度分别氧化银和铜氧化物。

第二步涉及执行相同的TPR分析压力的25条。图3显示了25条压力TPR概要文件。这包括一个尖锐的倒峰在150°C和更广泛的倒峰约250°C。倒峰代表的减少H₂下游的催化剂正在减少。

Ag)₂O + H₂- - - - - > 2 ag) + H₂O

措+ H₂- - - - - >铜+ H₂O

氢是在减少消费。化学反应后,它结合了金属氧化物的氧原子。正如预期的那样,很明显,高H₂减少压力对催化剂明显降低了温度。更高的动力氧化物之间的相互作用和氢气是由增加的压力,特别是与多孔催化剂支持。

减少催化剂在较低温度显著降低烧结的机会,最终使更高的催化活性,这一原则是极其宝贵的。TPR是一个主要的反应,这意味着可以进行定量分析与质谱数据为了建立可约的总量物种存在于一个催化剂。

实验2:脉冲化学吸收作用(PC)

分析技术,通常用于建立色散(或表面活性物种现在访问)催化剂的脉冲化学吸收作用(PC)。这是通过脉冲一个活性气体有限公司或H₂(在这种情况下)在催化剂在室温和确定活性气体吸附的数量。

在这种情况下,六方阀用于脉冲活性气体。这个阀有一个0.5毫升STP循环间隔大约三分钟。为了保证在一分钟,完成灌装hydrogen-balanced 10%氮混合物引入循环20 sccm的流量。

作为载气、氮在大气压力是美联储通过50 sccm的以恒定速率。研究了催化剂构成了大约800毫克的0.5 wt % Pt /氧化铝。

质谱仪的数据获得的实验显示在图4。五个不同脉冲是由五个不同的山峰。最后三峰是相同的。这些代表脉冲发生一旦催化剂已经饱和。他们的目的是提供一个基准,使反演计算量的气体吸附在最初的两个脉冲。

几乎所有的活性气体被吸附在初始脉冲,而有些是吸附在第二次脉冲。吸附气体的总量可以发现通过整合高峰和将这些数据与一个已知的脉冲体积。以下方程是用来确定目前分散的催化剂。

D %百分比色散,F_年代是化学计量学因素(在本例中2双原子氢),佤邦的原子量是活性金属,通过气体吸附的总量,为铂195年阿姆河,Vmol的摩尔体积吸附(22.414升每摩尔),和M %的比例是活性金属重量(克每克样品的金属)。

著名的标准用于微粒学化学吸收作用仪器如Autochem II 2920,研究催化剂(0.5 wt % Pt /₂O₃)有一个报道分散35%±5%。36%是产生色散的百分比计算使用质谱仪和MCCTC收集的数据。

更积极的物种吸附PC进行实验时增加压力。因此,将会有一个比例更高比例的分散的催化剂。人们普遍认为催化剂在大气压力作用演示活动高于他们表明在提高工业化学反应所需的压力。

进一步上面,电脑技术可以确定其他参数,如活性粒子的大小和活性金属表面区域。yabo214烧结或生长的活性粒子是由大型活动粒度表示。一般来说,催化剂活性的降低与粒径的增加活跃。

图2。TPR概要文件在大气压力。

图3。TPR剖面进行25条压力VadsFs Wa VmolM % D % = 100••100。

额外使用MCCTC催化剂表征实验

程序升温解吸(兼总经理)

在这种技术中,气体的数量而眠催化剂的表面温度在一个线性斜坡,一旦一个活跃的气体饱和表面,测量。这种方法计算吸附分子的相互作用的强度连着活性物种。它还量化表面覆盖。

进一步上面的,这种方法可以确定吸附分子的比例存在催化剂表面的反应温度。例如,催化剂能够执行加氢反应如果氢保留像铂催化剂所需的反应温度。

图5演示了此分析,因为它显示了一系列的氢在铂收集Autochem II 2920。热导检测器(TCD)使用Autochem二世2920年为了量化排气流中氢的量。结合质谱计,MCCTC提供相同的信息资料。

发生在三个不同温度的峰值,增加信号强度指示从催化剂表面的氢的释放。催化剂的不同活动网站所示所示的多个峰值。峰值发生在更高的温度反映网站更高的吸附焓变。

它可以执行一系列与使用MCCTC增加压力。然而,这应该只做如果催化剂在同一压力减少。

图4。脉冲化学吸收作用的H₂在0.5 wt % Pt /₂O₃。

图5。一系列的H₂支持铝铂催化剂。

程序升温氧化(TPO)

这种技术的主要目的是确定的程度减少出现在催化剂的活性物种。催化剂的再生周期数可以接受之前完全可以通过这种技术结合TPR估计才会安静下来。De-NO_x催化剂如TiO₂和V₂O₅也可以以传真照片。

在行业中,这些催化剂被广泛用于转换危险non-pollutant氮氧化物污染到其他组件。一般情况下,氮和水可以安全生产,这些催化剂促进NH的反应₃没有_x。

一个典型的预还原de-NO传真照片的状况_x催化剂V₂O₅图6所示。三个氧化峰中包括传真照片档案,其中两个是定义良好的分别为500°C和860°C,而第三个是一个的肩膀附近960°C。

减少物种的稳定性将会积极的反应是由峰值出现在如此高的温度。催化剂的问题有一个极好的de-NO收益率_x催化剂,活性测试报告95%的转化率。

图6。房产申诉专员署V的概要文件₂O₅,de-NO_x催化剂。

结论

几乎所有的简单的催化剂表征技术结合催化活性测试,MCCTC是一个创新的设备。app亚博体育整体成本降低这个组合,作为众多设备的需求是被一个仪器的通用性。app亚博体育

这是非常宝贵的乐器可以描述不同催化剂在不同实验温度和压力,随着催化剂可以进行初步的表征和测试使用相同的工业反应条件。

催化剂活性测试之前,在预设的行为可以预测实验条件上面的事实。这使的决心通过post活动测试表征催化剂失活的原因。用户最终节省金钱和时间,如果他们选择测试和描述活动使用只有一个系统. .

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