执行脉冲化学吸收作用的实验

微粒学流电抗器配置称为MCCTC(微催化剂表征和测试中心)的目的是为了为FR系列配备的功能描述和执行活动的测试催化剂原位。

FR系列的组合MCCTC质谱仪配置为用户提供一个功能强大的工具为催化剂的表征,活动的性能测试和re-characterization的催化剂。这个过程展示了催化剂表面发生了变化后受到工业条件。

脉冲化学吸收作用构成的一个表征技术MCCTC选项使用。这种方法通常用于测量活性金属的分散。这可能是由一个额外的气体进口通过质量流量控制器(MFC),连同一个已知体积循环(通常体积为0.5 cc)用于天然气计量。

本文概述了实验过程和方法需要设置  FR系列(电子邮件保护) 软件 ,这样它可以自动执行脉冲化学吸收作用的实验。

它也解释了MKS Cirrus2质量规范的流程眼软件实验相关数据的收集和描述的方法,利用微粒学MicroActive导入质量规范数据并确定结果。

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实验的程序

在这种情况下,脉冲化学吸收作用是用来分析Platinum-Alumina (Pt-Al)从微粒学参考材料。这是通过脉冲化学吸收作用,使用纯O作为活性物种来填补已知的体积计量回路。在天然气计量,10% H₂/ Ar用作运载气体以及提要以减少样本。

1 g的示例中使用这个实验;然而,值得注意的是,随着样品质量是一个输入参数的计算,不同数量的样本可以被用于表征方法。

样品的质量必须考虑太多会导致气体吸附率高剂量,需要几个天然气虽然不够这将意味着没有足够的气体吸附来提供高分辨率的数据。

虽然有限稀释混合物如有限公司/他可以被使用,因为他们需要更多的剂量减少数量的活性物种的剂量循环。此外,可以使用H₂ 和H₂ 混合物作为活性物种与惰性载体相结合给像他或N₂。

建立一个会话表(电子邮件保护)执行脉冲化学吸收作用的实验

用户可以建立一个会话表以程序自动化实验, 礼貌(电子邮件保护) 任何或所有的系统参数(压力,流量,温度,等等)可以被改变从一个会议到另一个的时候,和每个会话都有一个有限的时间。

本文将解释如何建立会话表进行自动分析Pt-Al参考资料。

Pt-Al参考资料应该减少到一个H2 / Ar流低于50毫升每分钟而被增加到400°C的速度每分钟10°C在天然气计量。当样品达到400°C,这个温度应该保持在一个额外的半小时为了方便样本的完整的还原。

还原完成后,返回的样品应该到室温。打开轴承箱的门是最快的方法实现这一结果。质量规范开始记录一旦样品冷却,和公司(活跃的物种)可以给使用6-way阀门与一个已知的样本体积循环。会话表通常类似于图1所示。

这个会话表提出几项注意。首先,手工操作(PIC01模式= 1)建立的压力控制阀(PCV)和阀完全打开(PIC01 MV = 80%)。这可以保证整个分析将操作系统在大气压力。其次,门可以打开门的状态设置为“1”。同样,它将关闭在设置为“0”。

最后,图2设置条件1。这是为了节省时间。虽然系统120分钟达到室温,当反应堆温度到达30°C或以下软件自动跳转到会话4以便开始收集数据(GC运行= 1),并进行分析。

图1所示。一个(电子邮件保护)会话表建立剂量减少和活性物种在催化剂。

会议5和会话6都是毛圈共九公司注入承运人流。虽然会话6的目的是补充循环(循环= 0),5会话的目的是将完整的循环注入承运人流(循环= 1)。只有一分钟对于这些会议是必要的。

如图3所示,共有9个注射是通过循环1。输入‘9’到‘重复’字段并选择“会议5 '为了建造周期,然后单击“包括周期”,其次是“OK”。分析由最终终止会话,阻止质量规范获取数据(GC运行= 1)。

值得注意的是,该软件的逻辑要求的GC运行参数设置为' 1 '的启动和停止。用户可以利用这个家伙通过继续将GC运行参数设置为“1”。

这允许用户在不同时间收集多个数据集在整个分析过程。数据收集将开始与每个奇数迭代GC运行设置为“1”时,甚至收集的数据将结束与每个迭代。

图2。创建一个条件转移推动实验一旦反应堆达到30°C。

图3。编辑分析条件包括nine-repetition 5和会话6周期之间的会话。

创建和运行一个自动序列过程中自动收集数据

可以设置过程的眼睛,让它自动收集数据时触发。接口用于传输在前一节中提到的触发信号(GC运行= 1)之间的数字信号电缆微粒学流动反应器(FR)和Cirrus2质量规范。

单击“开始”和“创建/编辑配方”一旦眼睛是开放的过程。在这一点上,无论是新食谱输入一个名称(如图4所示)或选择现有配方,然后点击“OK”。在这之后,进入活跃的物种的相对原子质量。一般来说,法拉第探测器用于这个应用程序的“饱和跳过”选中。

是至关重要的精度设置是正确配置生成高分辨率的结果。读数更精确的这个参数增加时,然而,他们需要更多的时间。同样,阅读时不准确参数减少,然而,他们可以更频繁地记录下来。

一个很好的妥协对于这个应用程序的选择设置“4”。这使得周期时间‘0.100’,这意味着过程眼睛将记录数据每0.1秒。这是图5所示。可选的进一步质量读数为更复杂的应用程序是用于用户单击绿色的+图标,然而,这不是脉冲化学吸收作用所必需的应用程序。

图4。的窗口出现时,点击“开始创建/编辑配方”过程中眼睛的软件。

图5。调整配方设置年代。

图6显示了结果当选择“开始自动顺序”。新创建的配方需要从配方名称中选择菜单。创建新的数据文件的名称,在分析将进入另存为字段的字符串。灯丝启用和出口作为测试都应该被选中。

过程的眼睛软件启动时自动顺序开始自动顺序的选择。它将准备好接受FR的触发信号,开始记录数据,如图7所示。

值得注意的是对于更复杂的应用程序可以运行多个配方依次当他们结合前面提到的多个触发信号。

自动程序将运行一个无限循环的食谱如果选择“序列完成后重启”。这需要阻止用户手动点击“中止自动顺序”或“停止自动顺序”。

图6。建筑自动序列过程的眼睛。

图7。自动序列等待接收一个触发信号,开始数据采集。

在会话会话表,4代表质量规范时最初触发开始数据采集。有两个原因为什么这个持续10分钟。首先,它使一个稳定的基线建立质量规范。其次,它允许活性物种冲洗循环。

图8显示自动序列是什么样子当活性物种被注入到载体流。首次注射是在第十分钟。活性物种旅行大约花费了40秒的循环,最初通过催化剂床反应器,随后通过排气质量规范连接。

随后注射应该峰值比最初的注入,一些活跃的物种将被化学吸附催化剂。然而,由于对数刻度是默认这是用于轴,峰值可能似乎是相同的大小。

在图8中,前九分钟马克,实时数据的一部分阴谋就消失了。如果发生这种情况,数据仍被成功地写入数据文件。一旦分析完成,第二个触发信号发送到数据的质量规范停止录音。这就完成了实验并保存数据文件的格式能被MicroActive进口。

图8。现场记录的数据在脉冲化学吸收作用的实验。

进口的质量与MicroActive规范数据和计算结果

MicroActive的版本4.04和更高版本包括进口质量规范文件的能力和使用这些数据来计算。要做到这一点,选择“文件”菜单,然后单击“导入”。在这之后,浏览流程数据文件夹。必须指定类型的文件在右下角。如图9所示,生成的文件的过程,MKS文件应该被选中。

用户可以添加数据到一个现有的示例文件或创建新文件时将数据导入到MicroActive。这个例子显示了一个新样本。如图10所示,为了创建一个新文件,用户必须输入样品质量,样品名称,和运营商。

图9。选择质量规范数据文件导入MicroActive。

图10。进入到.SMP文件样本信息。

活性金属的百分比(催化剂)的示例需要指定一个脉冲化学吸收作用的实验。这是通过单击“主动金属”按钮。见图11中的活性金属表,0.5%的Pt-Al参考材料铂需要进入。

这之后,分析条件需要进入的方式,如图12所示。在这一点上,描述质量规范是自动进入。脉冲化学吸收作用应该被选中的类型分析。它是可选的用户输入是否载气流量,然而,它是有用的信息作为参考。

为了适当的化学计量系数应用于计算,分析气体需要选择。一个人必须选择“循环注入”然后进入校准循环体积。

保持循环温度0.0摄氏度确保全部进入循环体积在上一步输入用于计算。最后,进入大气压力和环境温度的值应该保持默认值。

图11。活性金属表。

图12。进入分析条件示例文件。

报告选项菜单下,脉冲化学吸收作用应该被选中。如图13所示,山峰用于饱和可以编辑。在这个例子中,使用过去五山峰。吸附发生在第一次注射2 - 3当使用约1克的Pt-Al材料0.5 cc注入循环和纯CO活性物种。

峰的数量用于饱和应该编辑反映分析条件。“Editor-Mass规范峰值”需要从下拉菜单中选择窗口底部的示例文件样本信息之后,报告选项,被编辑和分析条件。

如果你点击“找到所有山峰”,MicroActive自动发现和集成峰值期间生成的气体注入实验。如图14所示,峰值信息将显示在一个表在窗口的左边。

图13。编辑脉冲化学吸收作用的报告选项。

图14。在MicroActive使用峰值编辑器。

生成脉冲化学吸收作用报告,点击“保存”“预览”紧随其后。如图15所示,色散将计算和报告。注意,如果最终的样品质量不是进入,将低色散值。

在分析还原阶段,样品将会失去一些质量通过水的损失。最终样本的质量可以被输入到分析文件和报告随后可以再生。

图15。脉冲化学吸收作用的报告。

这些信息已经采购,审核并改编自微粒学仪器公司提供的材料。亚博网站下载

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