量化催化剂中的活性物种

发现和预测催化剂活性的一个极好的工具是测定催化剂上活性物种的分散程度。位于催化剂表面的活性易接触粒子的数量可以通过活性物种的分散来表示。yabo214

它们与反应物分子直接接触，反应物分子必须反应并产生新的物质。因此，正确地测量活性物质的分散度可以使你预测任何给定催化过程中催化剂的活性。

该技术包括将催化剂中的活性颗粒在增加的温度下减少。yabo214富含氢以纯形式或作为H的混合物使用氢气₂平衡惰性气体。

一旦还原完成，催化剂的温度就会增加到室温。此后，使用校准环滴定催化剂，并通过给药已知的数量的活性气体，通常是氢或一氧化碳。

在饱和点，这个量吸附活性气体计算并与催化剂表面的可接近活性物质有关。这种滴定法是预测催化剂活性最有用的方法。

然而，当在还原后，当从催化剂中除去剩余的氢时，存在问题。这通常是通过在相同的还原温度下在样品上流过惰性气体来实现。取决于存在的活性颗粒及其保留氢的能力，去除剩余的氢气可以花费大量时间，多个小时或有时更长的时间。yabo214

曾经剩下的h₂当惰性气体继续在样品上流动时，样品被放回室温。如果O的痕迹₂存在于正在使用的惰性气体中，新产生的减少的颗粒将略微氧化，导致用于确定分散体的表面上可偏转颗粒的组成的变化。yabo214

实验

对于这些实验，考虑了0.5％Pt /氧化铝微观的参考材料，具有35％的分散加或减5。每分钟100毫升氢气400°C在样品上流过一个小时以达到初级还原。

一旦减少，在还原温度下将100ml每分钟氦气引入半小时。此后，将样品温度恢复至室温，在此时引入活性气体的点脉冲直至实现饱和。

为了跟踪分析过程中涉及的质量，一个质谱仪Cirrus II被用作探测器。还原后和完全除去任何剩余的氢后，进行第一次分析。质谱仪跟踪质量2 (H)的信号₂）引入了0.0513ml的脉冲，以确保样品完全饱和。

图1中所示是H的光谱₂其中一个脉冲完全吸附。另一方面，峰值5到9显示完全饱和，并在确定H的总量时被考虑₂吸附哪种（见表1）。

在进行了初步分析后，以每分钟100毫升的氦气流量去除所有吸附的H₂在400°C. H的信号₂（质量2）在质谱仪上，遵循H的总去除₂在400°C。

立即追随它，在相同的氦气流下将样品恢复至室温。此时，使用注射器将0.1ml空气（含有大约0.03ml氧）引入载气。这是模拟存在的手段O.的痕迹₂如果使用了被污染的氦，以评估其对扩散的影响。

在图2中，同样的脉冲技术显示了H值的增加₂样品吸附。在这种情况下，图1中显示的相同样本吸附四个完全注射。

这一结果表明o的任何痕迹₂存在于惰性气体中，在清洁H样品时使用₂减少后仍然存在，将对分散结果进行负面改变。在这种情况下，色散增加了近似的3系数（见表2）。

刚才描述的步骤是用一氧化碳而不是氢作为活性气体重复进行的。最初，采用上述钝化程序进行分析。CO的化学吸附结果如图3所示，得出正确的分散值为35%±5(见表3)。

如图4所示是两个对应于CO脉冲化学吸附的光谱。上面的图显示了CO的光谱，它来自于钝化的样品，和上面的氢的光谱是一样的。当三分之一的初级脉冲被吸附后，其余的峰值表示饱和。

下面图4所示的光谱对应于质量44，表示二氧化碳的形成，而CO在钝化或氧化样品上脉冲。最终的分散结果表明样品中的氧气痕量负责高估微观参考材料上的分散体（参见表4）。

图1。脉冲H₂在新鲜的材料上。

图2。脉冲H₂在新鲜氧化的材料上。

表1。通过H测定的新鲜样品上的分散体的定量和测量₂化学吸收作用。

表2。通过H测定的新氧化样品对分散体的定量和测量₂化学吸收作用。

图3。这张图显示了CO在新还原样品上的脉冲化学吸附。

图4。该图显示了钝化样品（上述）上的CO脉冲化学吸取，而下面的光谱显示了在每个CO脉冲上形成二氧化碳的形成。

表3。用CO化学吸附法测定新鲜还原样品上分散度的定量和测量。

表4。CO化学血液测定的新钝化样品上分散的定量和测量。

结论

该作品表明，化学吸附方法对污染极其敏感，特别是用于除去除了还原后仍然吸附的任何过量的氢气的惰性气体。结果高估的程度取决于载气中存在的污染物质的量。

然而，对于一个好的化学吸取分析，纯气体是必要的。如果没有这些，结果没有严重的意义，特别是如果它们应该对应于催化剂的活性。

在氢化学的实例中，大量H₂正在被吸附。铂原子吸附氢的一部分，而其中大量被o被o吸附或保留₂位于固体表面铂原子上的原子。

然而，可以断言，氢分子只有在没有反应的情况下才能被吸附，正如水的光谱所表明的那样，它表明氢分子完全没有反应。然而，CO化学吸附的结果却有所不同。

在铂原子上，一氧化碳表现出比H更高的活性₂．一氧化碳能够除去氧原子并产生二氧化碳，如图4所示。这导致材料的较高分散体，如表4所示。

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