直接温度编程解吸介绍

歧管应用中所需的一个重要参数是在有机基质中测定碳，氢，氮和硫含量。同时定量这四种元素的最佳分析技术是氧化气氛中的高温燃烧（HTC）。

在整个燃烧过程中，碳被氧化成二氧化碳，二氧化硫和二氧化硫和水。随后，在燃烧过程中产生的氮氧化物在下游还原炉中减少到元素氮气。氦气是历史上选择的最受欢迎的惰性载体气体，但由于可能的氦气短缺氩气也变得更加普遍。

燃烧和还原步骤后，检测产生的分析气体(N₂,所以₂、有限公司₂,和H₂o）可以用两种不同的方式完成：

• 一系列单独的红外和导热探测器，用于气体特定量化
• 用导热探测器定量燃烧气体的定量分离（最常见的方法）

高温燃烧分析技术允许关于可以分析的基质类型的突出灵活性，并且需要最小的样品制备努力。任何有机基质可以任何形式（固体，液体，气态或粘性）可实现。与其他方法不同，额外的优点是在HTC分析中可以实现高度自动化，允许无人看管的24/7操作和高样本吞吐量。

高效气体分离

Elementar发明了专利的直接程序升温脱附(直接TPD)技术。它结合了气相色谱分离的简单性和气体比吸附的优点，是一种高效的气体分离方法。这导致了一种独特的色谱技术，具有行业中CHNS+O分析的最佳准确度和检测限度，并具有非凡的动态测量范围。

图1显示了配备直接TPD技术的元素分析器的示意性设置。直接TPD技术利用了一个选择性地吸附的高容量捕获柱_2，CO.₂,和H₂上₂首先达到导热率检测器并未吸附（图2a）。识别峰值，软件识别返回基线作为用于识别下一个气体的起始信号。

将直接TPD吸附柱用信号通知以加热到三个温度斜坡中的第一次，释放CO₂在一个足够高的设定温度下解吸所有CO₂，但足够低，仍然保持燃烧气体(图2b)。以同样的方式，直接TPD列连续释放H₂哦，最后₂当提示第二和第三温度斜坡时（图2C和2D）。

图1。UNICUBE功能方案。
*温度编程解吸
* *热导率检测器

图2。磺酸CHN分析与U单亚磺酸分析的峰值图。

样品吞吐量和容量

通过将气体温度直接测量在气流内，实现了直接TPD柱的温度控制，因此快速响应了从峰集成的启动和停止信号。结果是高度优化的直接TPD吸附柱可以在CHN模式下吸附高达14毫克的碳，在CN模式下最高可达50毫克碳，这是一般气相色谱（GC）柱的容量约为4倍。

另外，直接温度控制使分析序列更快，因此可以在七分钟内完成同时的CHN测定（图2）。由于系统正常运行时间和鲁棒性在利用Elementar的利用时，样本吞吐量一直很高，但最大可能的每日样本吞吐量app亚博体育现在在CHNS模式下呈现为令人印象深刻的200个样本。

图3。Unicube`s直接TPD气体吸附柱的照片。

最佳峰值形状

作为一个有益的副作用，加速解吸保证了尖锐的峰，这是由于直接TPD柱的快速升温速率，更高的基线分离和峰高，这导致优良的信噪比和极低的定量限。

这对于硫和氢的检测尤其重要，因为硫和氢在CHNS模式中使用GC-based分离时，会受到大量峰尾和峰展宽的影响。相比之下，即使是极端的元素比，直接TPD技术允许峰分离。即使具有挑战性的C/S和C/N元素比率高达12000:1，也可以很容易地进行量化(图4)。

图4。独特的峰值分离确保了绝对可靠和无故障数据采集。因此，分析运行可以轻松实现更大的样本量，同时保持最大的分析性能。结果，实验室效率可以大幅提高。

通过峰值聚焦改进了LOD

在直接TPD吸附柱上，通过温度编程的解吸捕获所有分析气体和每个分析气体的连续释放，在脉冲释放的特定时间浓缩少量气体非常有效。

当靶元素仅存在小浓度时，直接TPD吸附塔上的气体浓度将允许聚焦峰值，从而导致更准确和可再现的检测。使用该方法，可以在采用可选的IR检测器时检测到低至2ppm的硫浓度。

在图5中可以观察到具有7ppm的硫浓度为7ppm的碳质土样品的分析。该分析显示了直接TPD技术在硫酸分析中的独特敏感性。

图5。用可选的红外探测器用UNICUBE分析底土样品中7ppm的硫的测定。

总结

直接TPD技术是将气体分离导热性检测的强大方法 - 有机元素的燃烧分析中的标准检测类型。

几种益处是对每个靶气体物种的气体特异性吸附的结果：

• 每个靶气体物种的控制释放导致保证基线分离，如此准确可靠的检测，即使对于具有极端C：n或C：S元素比率最高12,000：1的样品
• 直接TPD柱的专用填充材料的高吸附容量导致宽动态测量范围，使大量样品量的分析，例如高达50毫克有机材料或高达1g土壤
• 目标气体物种的快速解吸导致峰值高度增加，增强了检测极限
• 气流的直接温度控制加速分析序列，增加每小时的样品吞吐量

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