美国环境保护署(EPA)的提高空气质量的使命导致对有效的空气质量监测方式的需求增加。一种方法是监测娱乐,住宅和工业区域中尘埃过滤器收集的空中环境物质中存在的元素。
XRF(X射线荧光)是测量该收集物质的最流行方法,因为该方法高度敏感且无损。
这ARL™Quant’x Energy Energy X射线荧光(EDXRF)系统,从Thermo Scientific™中,非常适合测量过滤器收集的不同元素。该系统很容易坐在实验室台式上,可用于准确测量(以及包括)钠和美国之间的所有元素。
当使用样品更换器时,该系统可以与25 - 47毫米之间的尺寸过滤器一起使用,或者使用手动加载多达220毫米,几乎不需要样品准备。
该系统使用革命性的硅漂移检测器(SDD),从而减少了光谱干扰的影响;意味着收集清洁,高质量的数据。检测器的30毫米2为有效收集X射线信号的工作区域提供了较大的实体角度。
使用高流量阳极阳极管(用于X射线传播)提供了宽元素范围的灵敏度,该阳极管可以直接照射样品或可以与9个不同的过滤器一起工作以提供不同的激发波长。
为什么ARL Quant’x光谱仪非常适合空气滤清器监视
- 由于硅漂移探测器(SDD)的大面积而引起的奇妙敏感性
- 使用MN K-A源时,SDD提供了135 eV的典型分辨率。
- 可以检测从钠(z = 11)到美国的元素(z = 95)
- 可能同时分析几个不同的元素
- 阳极阳极X射线管,具有50 W通量,激发电压在4 - 40 kV之间,有1 kV步长
- X射线管滤轮带有9个选项,以提高较宽元素范围的灵敏度
- 大型动态范围可以测量ppm至%之间的浓度
- 具有10位的自动化样品更换器,可用于32毫米直径的样品20位更换器
- 使用一系列不同的样本量和类型
- 5个不同的主管准直仪(1.0毫米至8.8毫米)
- 数字脉冲处理以快速测量和改进的吞吐量
- 通过以太网连接可以远程访问
- Thermo Scientific™的Iniquant™软件,用于对样品进行元素分析,而无需使用标准
- 来自Thermo Scientific™的Wintrace软件,包含基本和经验参数以及薄膜模块
除上述好处外,下面的技术功能还支持提供多年可靠服务的工具:
- 现场可运输和坚固供移动使用
- 机械简单
- 低维护成本
- 长期稳定性 - 单个校准保留在QC规范之内数月
激发条件
ARL Quant’x使用过滤后的X射线辐射在最佳条件下激发样品激发样品,从而导致样品不同元素的荧光。
该系统可降低噪声,并通过使用九位滤轮提供量身定制的激发波长。选择各种采集参数以最佳地激发关注的元素和最佳检测限制。
样品准备和演示
分析之前无需准备空气过滤器。所需的只是一项简单的检查,以确保过滤器没有可能影响测量值的缺陷。对过滤器的分析发生在真空条件下,以避免测量环境空气中的元素,从而提高对光元素的敏感性。
如果直径大于31毫米,则该过滤器一次可以装入10个自动采样器托盘中,或者直径小于31毫米,则可以使用20位托盘。自动采样器托盘具有可移动的样品支架,用于加载不同尺寸的过滤器。
定量分析
遵循的分析方法是美国EPA Compendium方法的修改版IO-3.3(确定环境颗粒物中的金属)。
可以使用Micromatter,Technologies Inc.提供的商业薄膜标准(单个或双重元素)和毛坯膜进行单个经验校准。空气颗粒物上的滤波器介质。
图1。NIST SRM 2783的频谱。
这spectrum of NIST SRM 2783 taken using the ARL QUANT’X, with elements of interest identified, is shown in Figure 1. This spectrum was taken at a 50 kV excitation voltage over a time period of 300 seconds, and a thick palladium filter was used. The high spectral resolution and high signal-to-noise ration make it simple to identify individual elemental signals.
表1显示了适合不同元素类型的五个激发条件。每个样品需要25分钟的总测量时间;根据实验的需求,可以调整每个样品的测量时间。
净峰值强度(删除了峰重叠),由Wintrace软件的高级反卷积算法自动计算。与使用感兴趣区域(ROI)方法相比,这提供了更多的全面数据。
表格1。激发条件。
健康)状况 |
筛选 |
电压(KV) |
气氛 |
活时间 |
元素 |
低za |
没有任何 |
4 |
真空 |
300 |
Na,mg |
低ZB |
厚C。 |
15 |
真空 |
300 |
AL,SI,P,S,CL,K,CA,SC,AG,CD,SN,SB,TE,I |
低ZC |
al |
20 |
真空 |
300 |
ti,v,cr,mn,CS,ba,la |
中部ZC |
厚PD |
50 |
真空 |
300 |
FE,CO,NI,CU,ZN,GA,GE,AS,SE,BR,RB,SR,SR,Y,ZR,HG,HG,HG,TL,PB,BI |
高ZA |
薄铜 |
50 |
真空 |
300 |
nb,mo,ag,cd,in,sn,sb,te,i |
检测的极限
使用最小检测限(MDL)很重要,因为它们描述了收集的数据的局限性。实验空白的重复测量可用于确定用于空气过滤器分析的MDL。
表2。ARL Quant’x光谱仪检测和美国EPA方法的比较。
分析物 |
arl Quant’x MDLS 1σ,ng/cm2 |
方法IO-3.3 MDL 1σ,ng/cm2 |
NA |
4.6 |
5.3 |
毫克 |
1.7 |
3.2 |
al |
1.9 |
17.6 |
si |
0.9 |
8.0 |
p |
0.9 |
2.6 |
s |
0.9 |
2.6 |
Cl |
0.6 |
4.8 |
k |
0.3 |
6.3 |
CA |
0.2 |
9.0 |
sc |
0.4 |
1.5 |
ti |
0.2 |
16.9 |
v |
0.2 |
5.3 |
cr |
0.2 |
3.0 |
Mn |
0.2 |
0.8 |
铁 |
0.3 |
0.7 |
co |
0.1 |
0.4 |
你 |
0.2 |
0.6 |
铜 |
0.5 |
0.7 |
Zn |
0.4 |
1.0 |
GA |
0.3 |
1.6 |
作为 |
0.2 |
0.8 |
se |
0.1 |
0.7 |
br |
0.6 |
0.6 |
RB |
0.3 |
0.7 |
Sr |
0.4 |
1.1 |
y |
0.3 |
1.2 |
ZR |
0.8 |
1.2 |
莫 |
0.2 |
1.6 |
PD |
3.0 |
22.9 |
Ag |
3.0 |
20.2 |
光盘 |
4(0.6) |
22.0 |
sn |
16(1.0) |
30.5 |
SB |
21(1.3) |
31.4 |
CS |
0.7 |
48.9 |
ba |
0.6 |
51.8 |
洛杉矶 |
0.1 |
70.6 |
w |
1.0 |
3.4 |
au |
0.5 |
1.7 |
HG |
0.5 |
1.5 |
pb |
0.4 |
1.5 |
()使用L线获得的MDL
表2显示了使用ARL Quant’x对10个空白分析的平均不确定性计算得出的MDL。当将该数据与美国EPA汇编方法进行比较时,IO-3.3测量的MDL据报道为1σ(68%置信度)。
对于大多数列出的元素,使用ARL Quant’x可能的MDL至少比美国EPA Compendium方法IO-3.3中给出的水平同样好,甚至更好。系统的检测水平在1 ng/cm之间2-21 ng/cm2。
对于表2中的某些元素,括号中给出了额外的值,此值是该元素L线的MDL1σ值。虽然L线往往比k线更受光谱干扰更大的影响,但它们有时可以提供更好的MDL。图2显示了使用ARL Quant’x与美国EPA Compendium方法IO-3.3的1σMDL的图。
图2。ARL Quant’x光谱仪检测和美国EPA方法的比较。
结论
所描述的结果证明了ARL Quant’x光谱仪对空气过滤器分析的出色表现。不同元素的检测极限位于小于1 ng/cm的值之间2到几个ng/cm2,性能非常适合轻质和沉重的元素。
ARL定量光谱仪的所有检测极限低于EPA纲要方法IO-3.3中给出的限制。
此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers提供的材料中采购,审查亚博网站下载和调整。
有关此消息来源的更多信息,请访问Thermo Fisher Scientific-元素分析仪。