TLC（薄层色谱法）是用于分离化学混合物的普遍方法。通常，当TLC用于分离时，必须刮掉板上的每个单独点，从固定介质中提取然后分析，例如分析。通过质谱。
为了绕过这些耗时的步骤，已经开发了TLC-MALDI，这允许从TLC板取出直接MS测量。
到目前为止，大多数分析都是针对脂质的生物相关化学品。本文将使用TLC-MALDI探索分析工业材料。亚博网站下载
| 关键词 |
仪表和软件 |
| 工业材料亚博网站下载 |
超声冻结 |
| 薄层色谱法 |
晒太阳 |
| 油添加剂 |
TLC-MALDI. |
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Fleximaging. |
方法
所用模型样品是激光打印机的有机光导体（OPC）鼓中的电荷传输材料（CTM）。亚博网站下载待分析的混合物含有六种不同的CTM（图1）和另一种OPC材料，酞菁（TioPc）。将化合物溶解在THF中以制备溶液并施加到TLC板上，然后在2D中耗尽。
MS使用Bruker公司的ultrafleXtreme MALDI-TOF MS进行分析，数据采集使用专用软件自动进行1D和2D分析，2D分析使用fleximaging。每个结果都显示在各自的查看器中。
此外，1D-TLC-MALDI用于将新的发动机油与已用三个月使用的发动机油进行比较。在此MALDI-FT-ICR MS（Solarix，Bruker）之后用于更深入的分析。
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图1。CTM-MIX中组分的分子结构
结果
图2为CTM-mix经过2D TLC后的MS图像，可以看出不同的溶液组分已经成功分离并形成了各自的TLC点。
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图2。CTM-Mix的MS图像在TLC板上二维开发
图3a为TLC分离前ctm混合物的质谱图。可以观察到CTM-6的质量信号干扰了另一个分量(在m/z 408处有一个宽峰，应该与亚稳定片段相对应)。从图3b可以看出，TLC分离可以对CTM-6进行清晰的检测，不受干扰。
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图3。CTM混合在TLC板上分离（a）和CTM-6点（B）
图4是用于CTMS混合物的1D MS光谱，如TLC-MALDI观察者所示。m / z绘制在x轴上和谱的数量，涉及位置（因此rFTLC斑点的值在Y轴上绘制。MS峰的强度由颜色强度表示。在这种情况下，包括CTM-6的混合物的每个组分已经完全分离。
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图4。由CTM-MID的一维MS测量在TLC板上一维MS测量产生
通常，MS图像简单解释，但是当使用大TLC板时，数据的集合可以耗时;有时需要几个小时。1D使用TLC-MALDI的TLC分析比常规分析所需的时间更少，并且唯一的数据观看系统允许挑选有趣的功能，例如，与副产品或杂质有关的斑点。这是因为该方法显示了存在的每个质量信号，而MS成像将仅显示预先指定的质量。
此外，通过1D开发和MS测量与TLC-MALDI进行3个月之前和3个月的汽车发动机油（图5）。必须使用2,5-二羟基苯甲酸（DHB）作为基质，其与可以在没有基质的情况下电离的CTM样品不同。
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图5。发动机油的TLC-MALDI（a）和（b）3个月使用后
通过浸渍将TLC板涂覆在DHB中，然后用Bruker的浸涂方案中规定的吹风机干燥。在TLC分离之后，可以鉴定油中存在的一些组分，并在新的和使用的样品之间具有明显的差异，表明在油中使用的一些组分损失。
发动机油往往由基础油和其他添加剂组成。基础油是烃混合物，其使用MALDI非常难以电离，这意味着TLC检测的组分是添加剂。MALDI-FT-ICR MS的高质量分辨率和精度用于比较新的和使用的油样斑，以确定其元素和化学物质。
图6是用图5中用黄色圆圈标记的TLC点的MS / MS光谱。前体质量用于计算C的元素组成39.H81N和碎片离子之间的质量差(C13.H26.前体允许将化合物鉴定为三氮丙胺。
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图6。FT-ICR MS / MS从TLC点显示，图5中的黄色圆圈
总结
2D TLC-MALDI（MS成像）最适合捕获直观的结果，而1D分析最适合详细结果。决定需要进行哪种类型的分析，并且所需的细节水平是一个重要的步骤。
FT-ICR MS是TLC-MALDI的一种极其强大的技术，并在常规MALDI中进行样品准备。该仪器设计成这样的方式，即样品表面高度不会影响其功能。
结论
- TLC-MALDI是一种简单的技术，避免了必须从TLC板刮擦和提取每个斑点
- TLC-MALDI可用于分析工业材料和混合物亚博网站下载
- MALDI-FT ICR MS有利于深入分析和MALDI-TOF MS进行筛选
承认
由Toshiji Kudo撰亚博网站下载写的材料生产;Yoshihiko Morishita;Noriyuki Iwasaki;Bruker Daltonics K.K.Takashi Nirasawa.横滨，日本。
此信息已被源于源，审查和调整Bruker Daltonics提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问Bruker Daltonics。