如何监控药厂相位转换

药用固态多态性是物质存在于多分子安排中的能力,结果产生多态性形数异,物理化学特性不同,如溶性、熔点、稳定性等它对固态药产品性能和处理都大有影响一号

多态形式视这些安排而定,相对稳定性可能不同元稳定表单最终变换为最稳定表单一二二.检验相位变换对理解多态表态特性至关重要

可为此目的使用几种方法,但差扫描色度是最常用和最高效技术,因为它允许除高敏感度外还随温度或时间函数跟踪这些变换3

光靠DSC提供热流信号时,有时难解难解难解析样本从相位转换时所发生之事,因此直观化这些过程将很有价值。微小转换,如固态转换,如果发生在广温范围内,DSC就可能忽略

方法论

DSC实验样本可视化LinkamDSC450级系统用于检测氟化酸, 氟化酸是记录九种已知多态表单的最多态药2.

研究的目的是观察熔化解压分解表格收集喷干并先加热DSC450向上熔化后再冷却到室温后再以10°C/min加热速率回热

结果

表格我融化ca132摄氏度,再热采样在低温下熔化122摄氏度显示图1二次加热周期没有观察到再晶化,确定元稳定表单从熔融冷冷凝解

喷雾干法a)初次加热b)10°C/min回热

图1喷雾干法a)初次加热b)10°C/min回热

图2中添加聚合物效果显而易见,看起来样本没有冷却结晶,而是形成无变相FFA重新压缩后固态转换并熔化观察到这些事件是两次异热转换,然后是锐化内温

DSC温度变变微,图2c显示使用图像分析法收集信号极清晰熔峰起温119摄氏度小于表单结晶TASC信号还显示,DSC信号开始变换前,熔化为视觉识别

喷雾干FFA10%a)第一次加热,b)回热和c)TASC回热周期分析

图2喷雾干FFA10%a)第一次加热,b)回热和c)TASC回热周期分析

结论

在这次研究中,使用测试了药用活性氟化酸多态转换LinkamDSC450级并用差分扫描量测法和光学显微镜辅助方法的功率显而易见,因为通过分析光学图像检测微值转换如固态转换的敏感度提高。

参考并深入阅读

  1. Rodrquez-Spong,B.PriceCP.JayasankarA.MetzgerJ.和Rodrguez-Hornedor.2004年药固多态学通则:超分子透视高级药品提供评审56(3):241-274
  2. López-Mejías V.KampfW.和马采格J.2012年非态酸新记录 多态复合物解析结构美国化学学会杂志13424:9872-9875
  3. 盖斯福特和Sanders,M2012年亚博网站下载物理形式i-晶体素药制预拟基础知识,John WileySons有限公司:127-155

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