调查道路污染物：确定炉渣中氟污染物的浓度

在建造道路时，铁渣和钢渣的结合可能会使炉渣中所含的氟化合物渗入环境，造成潜在的有毒影响。科布伦茨-兰道大学技术化学系博士候选人Dominik Hahn开发了一种方法，通过使用燃烧IC来测定炉渣样品中氟污染物的浓度。

根据美国地质调查局的估计，仅2016年一年，钢铁行业就因高炉和钢厂的炉渣积累了约4.6 -6亿吨钢铁渣。渣被定义为非金属物质仍然后许多工业过程,如矿石的冶炼。重要的是要注意,渣本身并不被视为废品,事实上,渣的再利用形成了潜在的替代的基础建筑材料用于公路工程过程。亚博网站下载此外，矿渣作为原料的再利用在水泥工业中得到了成功的应用。亚博网站下载

评估铁和钢渣环境兼容性所需的一个重要参数涉及检测炉渣样品内氟含量的可浸出性。虽然有限的信息可以了解含氟氟化渣产品的浸出的确切过程，但是一系列当前的研究项目一直专注于理解这种现象。通过了解氟浸出到渣的复杂过程，研究人员希望这一新发现的知识将影响未来冶金工作的变化。

氟从炉渣中浸出的能力

评估炉渣的浸出行为，含氟量，批次的氟相当于分析目的是不足的。必须考虑炉渣中的氟浓度与固体材料中存在的氟的原始总浓度相关。关于矿渣的浸出行为的目前研究需要快速的常规方法来测量渣样品中存在的氟的总浓度。这些分析方法必须表现出低于50mg / kg的高精度和检测限。

传统的分析技术用于测定炉渣样品中氟的浓度，往往需要大量的样品制备。随着样品制备的转移，必须从分析样品中去除干扰元素，如钙、铝和铁(III)离子。手工进行这种样品制备程序通常是一个非常耗时和成本高的过程。此外，这些传统的分析技术往往是错误的主要来源。

燃烧IC：减少时间要求和错误生产

直到最近，具有内联燃烧消化（燃烧IC）的离子色谱，主要用于分析有机基质，例如燃料，聚合物，药品和食品。燃烧IC仪器配备完全自动化的分析能力，因此适用于确定炉渣样品中存在的氟的总量。由于该技术以前尚未用于渣的分析，因此烧盐溶解消化的参数，以及将分析物转移到吸收溶液中，需要优化，以确保对无机氧化物元素的总体可靠分析。手动执行样品准备不仅是时间和成本密集的，而且代表了一个主要的错误来源。

图1所示。燃烧IC系统，包括930个紧凑型IC Flex，920吸收器模块和CO米来自耶拿分析的bustion模块。

燃烧IC中的样品制备

在DIN 51084中描述的烧氨酸溶解消解，在燃烧IC中全自动并连接到IC分析系统。样品的热消解在氩气氛下发生，而热解气体将需要不断加入少量超纯水以实现这种消化过程。纯水的加入可防止不需要的沉积物和玻璃腐蚀，同时确保样品中的氟浓度完全转化成氟化氢。

通过燃烧消化产生的气体溶解在吸收溶液中，然后将其转移到分析模块中。然后将溶液脱气，并且在色谱分离之前，使用内联超滤来释放颗粒并确保保护分离柱。yabo214随后的抑制确保了通过电导检测稳定和低的背景电导率，以及精确和正确的氟浓度的确定。

图2。燃烧模块的工作原理。

炉渣分析用燃烧集成电路的优化

为了优化炉渣中氟的燃烧IC，必须考虑样品重量、燃烧后时间、超纯水速率、洗脱液和吸收液的体积和浓度。

燃烧后的时间

涉及各种后燃烧时间的试验表明，扩展，燃烧后的时间，使能更有效的消化。燃烧后较长的燃烧时间允许氟更有效地从强键分离，如渣中的那样。曲线的扁平化燃烧时间超过300秒，标志着通过调整后燃烧时间来实现的最佳。

图3。燃烧后时间的优化。

样品重量

优化样品重量的尝试表明，对于大约10毫克(mg)大小的样品，消化是最有效的方法。小于10毫克的样品会影响测量的精度，也会导致洗脱液中存在的分析物浓度更小。

大于10mg的样品大小将导致样品表面和样品质量之间发生不利关系。可以转移能量的小区域燃烧的消化效果将导致燃烧消化期间样品中的温度梯度，从而导致聚集体形成。通过在石英羊毛上精致分布样品来实现最大样品表面。

图4。优化样品权重。

超纯水流量

为了通过水蒸气改善燃烧气体的吸收，适应超纯水流速可能是有利的。已经显示将超纯水流量加长至0.2ml / min，以证明分析物中的更有效地吸收。此外，更高的流速也抵消了可以驻留在燃烧管内的玻璃腐蚀和沉积物。

图5。优化超纯水流速。

增加氟体积的检测

为了改善分析物的转移IC模块，制备了对适当洗脱和吸收溶液所需的体积和浓度的进一步优化。由于这些变化，可检测的氟浓度平均增加了55％。

图6。优化结果:检测到的氟体积至少增加7.5%，最大增加116.3%。平均增长55%。

燃烧模块部分样品喷射系统的特写。从热解炉发出的光通过光纤到火焰传感器。为了更容易看到光纤，火焰传感器已从此图像中删除。

氟测定作为管理渣的环保过程的基础

用于2mg / kg和6mg / kg的样品的验证，检测和测定限制用于检查炉渣样品中存在的氟含量。在<10mg / kg至5,000mg / kg的范围内，实现了标准偏差<2％。燃烧IC被证明是一种价格和可靠的技术，不仅可以确定炉渣样品存在的氟浓度，还可以评估炉渣样品的环境兼容性和使用潜力，以便将来使用作为重新灌注的材料。

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