通过可见的近红外光谱法定量农药中的五个有效组件

农药是用于杀死害虫的化学化合物，这些害虫会损害农作物，包括昆虫，啮齿动物，真菌和不需要的植物（杂草）。此外，它们还用于公共卫生中，以杀死蚊子等疾病的媒介。由于潜在的毒性，它们构成了包括人类在内的其他生物，因此需要安全地使用农药并正确处理农药¹。

农药分析的质量控制

在工作，在家中或花园中，例如通过被污染的食物，可能会导致农药接触。谁审查证据并开发国际认可的最大残留限制，以保护人们免受农药造成的潜在健康危害。²

反相高性能液相色谱（HPLC）通常用于估计农药中有效成分的浓度。但是，这种类型的色谱需要使用有毒溶剂，并且是耗时且训练有素的操作员，从而导致相对较高的常规分析成本。使用可见的近红外光谱（Vis-Nirs）作为HPLC的替代方案可以节省时间和金钱。

表格1。分析化合物及其作为农药的作用。^[3]

化合物	影响
腹膜蛋白	控制昆虫和螨虫
弹性蛋白	控制鳞翅目害虫
赛哈罗蛋白	棉花作物中的昆虫
cypermethrin	昆虫的快速作用神经毒素 通过皮肤接触或摄入的中度毒性
草甘膦	广谱全身除草剂和作物干燥剂

实验数据

为了测试使用Vis-NIR作为HPLC的替代品的有效性，具有已知浓度的有效化合物的24-37种农药样品：腹膜蛋白EC，Emamectin EC，Cyhalothrin EC，Cypermethrin和Glyphosate旨在评估评估之间相关性之间相关性之间相关性之间相关性之间变化之间相关性之间相关性之间变化之间变化之间相关性的相关性的变化变化的变化变化的变化的变化的变化很大光谱数据和参考值。

NIRS RapidLiquid分析仪用于在其完整的波长范围（400-2500 nm）上获得光谱。将样品填充成直径为4 mm的一次性玻璃小瓶。Vision Air 2.0完整软件用于获取和管理数据以及量化方法的开发。为每个分析的样品进行了部分最小二乘（PLS）回归，并应用了内部交叉验证（剩余）以确认该方法开发过程中衍生定量模型的性能。

表2。五种有效化合物的样本数量和浓度范围。

成分	样品数	浓度范围[wt-％]
腹膜蛋白	18	1.8–3.8
弹性蛋白	35	1.5–3.5
赛哈罗蛋白	24	2.3–4.2
cypermethrin	27	4.0–5.8
草甘膦	33	21.0–40.5

表3。二手设备和app亚博体育软件。

app亚博体育	Metrohm代码
NIRS RapidLiquid分析仪	2.921.1410
NIRS一次性玻璃小瓶，直径为4毫米	6.7402.010
视觉空气2.0完成	6.6072.208

图1。NIRS XDS RapidLiquid Analyzer用于在400 nm至2500 nm的整个范围内进行光谱数据采集。

结果

为了构建一个健壮的预测模型，这些化合物中每种使用的波长区域均为

1. Abamectin：1360–1850 nm和2050–2500 nm，
2. Emamectin：1300-1790 nm，
3. Cyhalothrin：400–1080 nm和1300-2200 nm，
4. Cypermethrin：1300–2200 nm
5. 草甘膦：1300–2200 nm。

为了定量农药中这些化合物中的每种化合物，使用2个因子开发了一个模型，标准校准误差（SEC）为0.05％，并且使用了0.06％的标准交叉验证误差（SECV）。r²发现这些有效化合物中每一种的参考值和计算值之间的值分别为0.9946、0.9911、0.9952、0.0052和0.9952。

图2。18-3.8％的18种农药样品的原始数据光谱。

图3。通过Vis-NIRS与HPLC评估的参考值相关图。

图4。35个农药样品的原始数据光谱含量为1.5–3.5％。

图5。通过Vis-NIRS与HPLC评估的参考值相关图。

图6。24种农药样品的原始数据光谱，cyhalothrin浓度范围为2.3-4.2％。

图7。通过Vis-NIRS与HPLC评估的参考值相关图。

图8。27种农药样品的原始数据光谱，cypermethrin浓度范围为4.0–5.8％。

数字9。通过Vis-NIRS与HPLC评估的参考值相关图。

图10。33个农药样品的原始数据光谱，草甘膦浓度范围为21.0–40.5％。

图11。通过Vis-NIRS与HPLC评估的参考值相关图。

表4。腹膜素含量的定量方法开发的结果。

。	。
回归模型	有2个因素的PLS
预处理	原始数据
波长范围	1360 - 1850 nm 2050 - 2500 nm
r2	0.9946
秒	0.05％
secv	0.06％

表5。弹性蛋白含量的定量方法开发的结果。

。	。
回归模型	PLS具有1个因素
预处理	原始数据
波长范围	1300 - 1790 nm
r2	0.9911
秒	0.61％
secv	0.62％

表6。Cyhalothrin含量的定量方法开发的结果。

。	。
回归模型	有2个因素的PLS
预处理	原始数据
波长范围	400–1080 nm 1300–2200 nm
r2	0.9952
秒	0.05％
secv	0.05％

表7。cypermethrin含量的定量方法开发的结果。

。	。
回归模型	有2个因素的PLS
预处理	原始数据
波长范围	1300-2200 nm
r2	0.9286
秒	0.16％
secv	0.16％

表8。草甘膦含量的定量方法开发的结果。

。	。
回归模型	有2个因素的PLS
预处理	原始数据
波长范围	1300–2170 nm
r2	0.9987
秒	0.03％
secv	0.03％

表9。比较预测的Vis-NIR值与HPLC参考值。

化合物	Vis-nir [％]	HPLC [％]	剩余的	RSD
腹膜蛋白	2.63	2.74	-0.11	-3.87
腹膜蛋白	2.58	2.60	-0.02	-0.91
腹膜蛋白	2.70	2.64	0.06	2.34
腹膜蛋白	2.59	2.57	0.02	0.82
腹膜蛋白	2.51	2.61	-0.10	-3.81
腹膜蛋白	2.48	2.58	-0.10	-3.96
腹膜蛋白	2.53	2.58	-0.05	-2.10
腹膜蛋白	2.58	2.62	-0.04	-1.39
腹膜蛋白	2.57	2.56	0.01	0.29
腹膜蛋白	2.55	2.63	-0.08	-2.92
腹膜蛋白	2.54	2.63	-0.09	-3.45
腹膜蛋白	2.57	2.69	-0.12	-4.35
弹性蛋白	2.47	2.36	0.11	4.58
弹性蛋白	2.44	2.45	-0.01	-0.52
弹性蛋白	2.31	2.39	-0.08	-3.54
弹性蛋白	2.47	2.36	0.11	4.58
赛哈罗蛋白	3.14	3.14	0.00	0.14
赛哈罗蛋白	3.27	3.16	0.11	3.47
赛哈罗蛋白	3.19	3.13	0.06	1.97
赛哈罗蛋白	3.13	3.17	-0.04	-1.22
赛哈罗蛋白	3.17	3.16	0.01	0.37
赛哈罗蛋白	3.24	3.16	0.08	2.68
赛哈罗蛋白	3.26	3.15	0.11	3.37
赛哈罗蛋白	3.20	3.32	-0.12	-3.69
赛哈罗蛋白	3.30	3.17	0.13	4.01
赛哈罗蛋白	3.10	3.08	0.02	0.77
cypermethrin	4.93	4.84	0.09	1.91
cypermethrin	5.03	4.98	0.05	1.04
cypermethrin	4.88	5.02	-0.14	-2.73
cypermethrin	5.05	4.97	0.08	1.51
cypermethrin	5.11	5.10	0.01	0.16
cypermethrin	5.08	4.92	0.16	3.17
cypermethrin	5.12	5.07	0.05	1.04
cypermethrin	5.09	5.03	0.06	1.15
cypermethrin	5.01	4.95	0.06	1.28
cypermethrin	4.97	4.83	0.14	2.98
cypermethrin	4.96	4.97	-0.01	-0.20
cypermethrin	5.03	5.10	-0.07	-1.36
草甘膦	39.61	39.16	0.45	1.14
草甘膦	39.19	39.86	-0.67	-1.69
草甘膦	39.16	39.08	0.08	0.19
草甘膦	39.56	39.46	0.10	0.25
草甘膦	39.74	39.35	0.39	0.99
草甘膦	39.09	39.14	-0.05	-0.13
草甘膦	39.83	39.35	0.48	1.21

结论

与传统使用的HPLC方法相比，使用Vis-NIR的参考值和计算值之间的这些高相关值表明，农药是一种高度可靠且更快的质量控制方法。因此，Vis-Nirs可以用作HPLC常规分析农药的绝佳选择，并且可以节省时间和金钱。

参考

[1]http://www.who.int/topics/pesticides/en/

[2]http://www.who.int/

[3]https://en.wikipedia.org/

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