GranuPack和Densi-Tap的比较

细粉末和颗粒材料广泛应用于工业应用。亚博网站下载为了管理和提高加工技术，必须准确地描述这些材料的特征。亚博网站下载表征技术与颗粒的特性(粒度测量、化学成分、形貌等)和散装粉末的行为(密度、流动性、静电特性、共混稳定性等)有关。

然而，对于散装粉末的物理行为，质量控制或研发实验室使用的方法大多是基于传统的测量方法。在过去的10年里，Granutools对这些方法进行了更新，以满足生产部门和研发实验室的当前需求。具体地说，测量过程已经实现了自动化，并制定了要求初始化的技术，以获得可重复和可解释的结果。此外，图像分析方法的使用提高了测量的精度。

一系列的测量技术已经发展，以满足工业加工颗粒材料和粉末的所有要求。亚博网站下载但是，在本文中，重点将放在GranuPack工具上。

GranuPack

抽头密度，堆积密度和豪斯纳比测量(通常称为“抽头测试”)是非常常见的粉体表征，因为它们简单，提供测量速度。此外，粉末的密度和膨胀密度的能力是运输、储存、结块等过程中的关键参数。

建议的程序在药典中有定义。这个基本测试有三个大缺点。首先，测量的结果依赖于用户。实际上，充填工艺对一次粉末体积有影响。其次，用肉眼测量体积会导致结果出现严重的缺陷。最后，使用这种简单的技术，压实动力学完全错过了第一次和最后的测量。

的GranuPack仪器是一种基于最新基础研究成果的自动化增强抽头密度测量技术。用自动化装置检测连续送入水龙头的粉末的行为。精确测量了豪斯纳比Hr、初始密度ρ(0)和n次抽头ρ(n)后的最终密度。点击次数通常固定在n = 500。此外，一个动态参数n_1／2并从压实曲线中提出了最大密度ρ(∞)的外推。可以使用额外的索引，但本文不讨论这些索引。

通过严格的自动化初始化过程，粉末被放入金属管中。随后，在粉末床的顶部放置一个轻质空心圆柱体，以在压实过程中保持粉末/空气界面平整。装有粉末样品的试管上升到ΔZ的固定高度，进行自由下落。自由落体高度通常固定在ΔZ = 1毫米或ΔZ = 3毫米。粉床的高度h在每次点击后自动测量。由高度h计算出桩体V。

当粉末质量m被确定时，密度ρ被评估并在每次抽头后绘制。密度是质量m和粉床体积v之间的比率。使用GranuPack技术，使用少量粉末(通常是35 mL)，结果是可重复的。豪斯纳比Hr与压实比有关，计算公式为Hr = ρ(500)/ρ(0)，其中ρ(0)是初级体积密度，ρ(500)是500次压实后计算得到的抽头密度。

粉末的描述

选择了三种食品粉末来比较GranuPack和Densi-Tap仪器。它们被称为A粉、B粉和C粉。A粉和B粉是植物粉，C粉是一种蛋白质。每个样品在相同的温度/湿度条件下检测(1%和±1°C)。所有的测量都是由LRGP (Laboratoire Réactions et Génie des Procédés -洛林大学，南茜，法国)由Assia Saker在Philippe Marchal Pr的监督下完成的。

表1。食品粉末的SEM照片。每种粉末的放大倍数分别为20µm、50µm、100µm(从左到右)。

表2。食品粉末的粒径、形态和密度

样品名称	粒径分布±1 μm						形态	真密度±0.01 (g/mL)
	d (4.3)	d (3.2)	d10	d50	d90	跨度
粉一	8	15	6	14	38	3.	集块岩	1.46
B粉	24	82	14	74	155	2	不规则的	1.47
粉C	184	282	123	267	472	1	等距的	1.23

图1．食品粉末的粒度分布

Densi-Tap分析

Densi-Tap设计用于测量两种粉末和形成的颗粒(最大尺寸约5毫米)的体积密度。yabo214将样品倒入一个铰接在攻丝装置上的量筒中(总容积为250毫升)。在抽头之前，第一个样品体积是通过眼睛在圆柱体刻度上读取的。最后，当点击完成时(在本文中，完成了500次点击)，将以相同的方式读取点击的音量。这些步骤可以建立初始和最终的体积密度，并计算豪斯纳/卡尔比。对于每一种粉末，测量都要重复三次(由同一个人完成——因为Densi-Tap是由用户决定的)以确认结果的重现性。

表3．对粉末A, B和C进行致密测试的结果

粉一
议员(g)	65.87
T(°C)	Vi(毫升)	Vf(毫升)	ρ我(g / mL)	ρf (g / mL)	人力资源	Cr
23.4	184	150	0.36	0.44	1.23	18.48
23.6	184	149	0.36	0.44	1.23	19.02
23.8	184	150	0.36	0.44	1.23	18.48
				平均	1.23	18.66

B粉
议员(g)	115.92
T(°C)	Vi(毫升)	Vf(毫升)	ρ我(g / mL)	ρf (g / mL)	人力资源	Cr
21.6	170	139	0.68	0.83	1．22	18.24
21.8	174	141	0.67	0．82	1.23	18.97
22.2	170	140	0.68	0.83	１．２１	17.65
				平均	1．22	18.28

粉C
议员(g)	75.85
T(°C)	Vi(毫升)	Vf(毫升)	ρ我(g / mL)	ρf (g / mL)	人力资源	Cr
21.6	182	149	0.42	0.51	1．22	18.13
21.7	182	149	0.42	0.51	1．22	18.13
21.7	182	149	0.42	0.51	1．22	18.13
				平均	1．22	18.13

表3说明每种粉末的初始和最终堆积密度都不同。然而，对于所有的测试，密度- tap仪器不能揭示粉末之间的流动性值的差异。实际上，对于A、B和C粉末，豪斯纳和卡尔比几乎是相同的。这些假设可以用小测量精度(用眼睛测定样品体积)来描述。最后，由于Densi-Tap仪器只提供第一次和最终密度的信息，它不能显示样品的压实动力学。

GranuPack分析

本部分的中心目的是建立GranuPack仪器的高精度，并强调样品压实动力学的重要性。确认这些假设,测试已经完成多次使用相同的粉末(cf。表4,500水龙头和利用自由落体3毫米)和全平均紧凑排列变化(ρ-ρ(0))曲线被绘制(每个容重测量感兴趣的用户可以看看附录2)。

表4。GranuPack对每种食品粉末的实验结果

样品名称	ρ(0)	意思是ρ(0)	ρ(n)	意思是ρ(n)	n½	意思是n½	人力资源	意味着人力资源	Cr	意思是Cr	ρ(∞)	意思是ρ(∞)	τ	意思是τ
A粉试验1	0.369	0.367	0.487	0.483	13．7	13．8	1.318	1.316	24．1	24.0	0.516	0.513	9．5	10．5
A粉试验2	0.363		0.479		13．7		1.319		24．2		0.509		11．0
A粉试验3	0.369		0.484		14		1.311		23.7		0.514		11．1
B粉试验1	0.652	0.651	0.792	0.790	9．3	9．1	1.216	1.215	17．7	17．7	0.826	0.824	7．9	8．1
B粉试验2	0.649		0.788		8．9		1.214		17.6		0.822		8．2
C粉试验1	0.42	0.418	0.482	0.481	14．6	14．7	1.147	1.151	12．8	13．1	0.500	0.500	18.9	21．1
C粉试验2	0.425		0.482		16.3		1.136		11.9		0.501		24.8
C粉试验3	0．41		0.479		13．1		1.169		14．5		0.500		19.7

表4强调了GranuPack的重现性，从每个值/常数的外观来看，很明显，实现了较高的准确性(约0.4% -体积密度值)和非用户依赖性。

图2说明了GranuPack仪器能够对粉末进行分类。由于该算法具有较高的精度和非用户依赖性，豪斯纳比和卡尔比之间存在较大差异。实际上，C粉具有理想的流动性(Hr = 1.151);其次是粉末B (Hr = 1.215)。A粉末流动性较差，豪斯纳比接近1.316。

图2。散装密度随每台粉末granupack仪器的取样数量而变化。

与n_1／2和τ常数(参见附录1)GranuPack仪器能表征粉末压实动力学。实际上，有了这些常数，可以看出B粉的压实速度比A粉快，比C粉好。

最后，通过对ρ(n)和ρ(∞)的比较，得出抽头的数量不足以实现最终(理想)的堆积密度，A粉为0.513 g/mL, B粉为0.824 g/mL，该信息(密度丝锥仪器没有显示)允许用户概述标准操作程序(SOP)，并精确确定需要多少个丝锥才能达到理想的堆密度。其主要目的是尽可能减少所有即将到来的体验的时间和精力。

结论

• 对于某些粉末，密度- tap仪器不能强调流动性方面的差异(豪斯纳和卡尔比率)，因为它的精度低和用户依赖(粉末手动倒入测量单元和用眼睛做的体积报告)。
• Densi-Tap只给出两个值(第一和最终堆积密度)，因此它不能检查压实动力学。
• 凭借其高测量精度(3位豪斯纳/卡尔比率和容重-误差在容重测量近0.4%)和它的非用户依赖性，GranuPack仪器可以高精度地分类许多不同的样品。
• GranuPack提供粉末充分的压实曲线，这允许用户强调每个样品的压实动力学。它允许收集关于压缩缓解现象的信息。
• ρ(∞)值可以帮助概括标准操作规程(SOP)，并简单地知道应用的水龙头数量是否足够。

附录

附录1:GranuPack理论背景

动力参数n_1／2对应达到压实曲线一半所需的丝锥数。

通过理论模型对压实曲线进行拟合，得到特征振头数τ。

附录2:GranuPack仪器对所有样品的实验结果

在本附录中，下图展示了所有的实验结果。每个图表的y轴刻度都很窄。这样做是为了显示GranuPack测量的高精度(总是显示误差条，但偶尔它们太小而不可见)。

图3．堆积密度与丝锥数量的关系

图4。粉末B的堆积密度与丝锥数量

图5。粉末C的堆积密度与丝锥数量

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