AM粉末流动性和粒度分布和形状的影响

在工业应用中广泛使用细粉和颗粒材料。亚博网站下载这些材料必须亚博网站下载正确地表征控制并改善加工技术。表征技术与颗粒的性质如粒状，化学成分，形态等，或散装粉末行为，如密度，流动性，静电性能，混合稳定性等。

相反，对于散装粉末的物理行为，质量控制和研发实验室采用的大多数方法都是基于传统的测量方法。在过去的10年里，这些方法已经更新，以满足当前生产部门和研发实验室的要求。

测量过程，特别是，已经自动化和严格的初始化技术已经设计，以实现可解释和可重复的结果。此外，利用图像分析方法提高了测量精度。

一系列的测量技术已经发展，以满足工业加工颗粒材料和粉末的所有要求。亚博网站下载相反，本文只介绍GranuCharge和GranuDrum仪器:

• 用于测量粉末的静电特性
• 颗粒测量流动特性，如动态粘性指数，流动角度，粉末曝气，和第一次雪崩角

GranuDrum

Granudrum仪器是一种基于旋转滚筒原理的粉末流动性自动化测量技术。一个水平的圆柱体具有透明的侧壁，被称为滚筒，其中一半充满了粉末样品。滚筒以2到60转/分之间的角速度绕轴旋转。每个角速度的快照(30-100张图像，间隔1秒)由CCD相机拍摄。边缘检测算法用于检测每个快照上的空气/粉末界面，然后计算平均界面位置和围绕该平均位置的变化。

随后，流动角度α_F- 在文献中也称为“动态休息角” - 对于每个旋转速度，从平均接口位置计算，动态凝聚索引σ_F由界面波动确定。

一般来说，流动角α值较低_F与良好的流动性有关。一系列广泛的参数——如颗粒的形状、颗粒之间的摩擦和颗粒之间的内聚力(毛细管力、静电力和范德华力)——影响着流动角度。动态内聚指数σ_F只与谷物之间存在的粘性力有关。此外，一个粘性粉末和非粘性粉末分别导致插入的流动和常规流动。结果，接近零接近的动态粘性指数与非粘性粉末有关。粉末粘合性的增加与粘性指数的增加成正比。

此外，还测量了两者的流动角α_F和凝聚率σ_F作为旋转速度的函数，Granudrum仪器可以在流动时测量粉末通气和第一雪崩角。

GranuPack

对于粉末的表征，参数如抽头密度、堆积密度和豪斯纳比测量(通常称为“抽头测试”)非常流行，因为测量既简单又快速。此外，粉末的密度和提高其密度的潜力对于运输、储存、结块等都是同样重要的参数。药典已经确定了建议的程序。

虽然这个测试很简单，但它有三个主要缺点。首先，测量结果取决于操作员。填充技术确实影响了初始粉末体积。其次，通过肉眼测量体积引入了结果中的主要误差。最后，初始和最终测量之间的压缩动态完全错过了这种简单的技术。

GranuPack仪器是一种基于最新基础研究成果的改进的自动化抽头密度测量技术。一个自动化的装置被用来分析粉末的行为提交到连续的丝锥。精确地确定了初始密度ρ(0)， n次抽头ρ(n)后的最终密度和豪斯纳比Hr。点击次数一般固定在n = 500。最大密度ρ(∞)和动力学参数n的外推_1/2也来自压实曲线。虽然可以使用其他索引，但本文未描述它们。

使用严格的自动化初始化过程，首先将粉末放置在金属管中，然后将轻型空心圆柱体安装在粉末床的顶部，以使空气/粉末接口在压实过程中平坦。填充有粉末样品的管升高到Δz的固定高度，并进行自由落下。自由落体的高度通常固定为Δz= 1mm或Δz= 3mm。每个水龙头后，高度H粉末床的大小是自动确定的。体积V.从粉末的高度H计算桩。

因为粉末质量米是已知的，密度ρ被评估，并在每一次抽头后绘制。这里的密度是指粉床体积之间的比值V.和质量米．在Granupack方法的情况下，用少量粉末（通常为35mL）获得可重复的结果。Hausner比HR与压实率相关联，并且由等式HR =ρ（500）/ρ（0）计算，其中ρ（0）是指初始堆积密度，ρ（500）是指计算机的触发密度500点水龙头后实现。

Granucharge.

在流动过程中，粉末内部会产生静电。电荷的出现归因于摩擦电效应，在摩擦电效应中，两个固体接触时发生电荷交换。当粉末在设备(如输送机、料仓、混合机等)内部流动时，摩擦电效应发生在设备与颗粒接触处以及颗粒之间的接触处。因此，粉末的性质以及用于开发该装置的材料的性质被认为是至关重要的参数。

图1所示。Granucharge.

在与所选材料接触的流动期间，胰蛋白仪器精确地并自动地确定粉末内产生的静电电荷量。

粉末样品在振动的v型管中流动后，接触到与静电计相连的法拉第杯，该法拉第杯反过来测定粉末在v型管中流动时所获得的电荷。为了达到可重复的结果，一个振动或旋转装置被用于定期给v型管进料。

摩擦电效应本质上是这样一种结果:一个物体在其表面获得电子，因此带负电荷，而另一个物体失去电子，因此带正电荷。

丢失或增益电子所涉及的材料的相对趋势决定哪种材料变为阳性并且变亚博网站下载为负。某些材料与其他材亚博网站下载料相比具有更大的增益电子的倾向，以与其他人更容易失去电子的方式相同。开发了摩擦电系列（见表1）以代表这些趋势。它列出了具有积极充亚博网站下载电的倾向的材料，以及具有负面充电的倾向的其他材料。亚博网站下载没有任何一种方式的材料都列在桌子的中间。然而，该表仅提供与材料充电行为趋势相关的信息。亚博网站下载因此，开发了Granucharge仪器以提供与粉末充电行为相关的精确数值。

表1。摩擦电系列

选定的粉末

粉末描述

对于本研究，选择了两种称为样品A和B-的铜粉末，由RetSch公司提供。

图2。样本A.

图3。样品B.

所有粉末都是棕色/橙色的;然而，与样品B相比，样品A较暗。在粉末箱内没有发现硅胶袋以避免湿度效应。

颗yabo214粒尺寸分布和形状分析

分析与表征粒yabo214子尺寸分布（PSD）和形状由RETSCH公司通过CAMSIZER X2仪器进行 - 一种坚固且高度通用的粒子分析仪，具有宽度测量范围，将下一代摄像机技术与柔性色散选项相结合。基于动态图像分析原理的CAMSIZER X2仪器提供了有关粒度和悬浮液，颗粒和粉末的精确信息，在0.8μm和8mm之间的测量范围内。

图4。Camsizer X2

图5。粒yabo214子形状分析（球形）

上图可以得出与粒子球形度有关的结论。yabo214显然，样品B中30%的颗粒球度在0.95以上，主要由球形颗粒组成，而yabo214样品A颗粒的形状更“混沌”，95%的颗粒球度在0.95以下。

图6。粒度分布

这种粒径分布被认为是有趣的，因为它有助于得出样品B (d50接近48 μm)比样品a (d50接近38 μm)更粗的结论。

RETCH初步观察强调，样品在准静态条件下的流动性几乎是相同的。证明这些假设，在本研究期间将使用三种菱形仪器：Granupack（敲击密度），鳞状（流变仪）粉末）和矩形（摩擦电效应测量）。

Granupack分析

试验协议

对于用Granupack仪器进行的每个实验，用1 Hz抽头频率施加1000个抽头，测量电池自由下降为1mm（α抽头能量）。在实验之前记录湿法和空气温度。研究了某些样品两次。该实验的目的是展示Granupack仪器的高精度，并强调粉末的老化以及它如何影响其流动性。

实验数据

在每个实验之前，记录粉末质量并通过按照软件指令（没有用户依赖性），随后将样品倒入测量单元内。在相同的水分条件下（21℃和45％RH），分析了粉末的散装密度。

图7所示的全压实曲线是体积密度(ρ(n))与丝锥数量的比值。然而，显示的误差棒太小，难以察觉(体积密度误差约为0.4%)。

图7。聚酰胺2200粉末的批量密度对抽头数

表2显示了完整的结果，其中ρ（500）是500微距（G / ml）后的堆积密度。ρ（0）是初始堆积密度（以g / ml），ρ（∞）是最佳堆积密度（以g / ml），其由Granupack软件中提供的模型计算，并预测最小密度通过攻丝测试实现。

CR和HR是Carr和Hausner比率，以及τ和n_1/2是两个参数连接到压实动词（CF.附录1）。

表2。GranuPack结果:所有粉末的比较

样本名称	ρ（0）（g / ml）	ρ(n) (g / ml)	n	人力资源	Cr	ρ(∞)(g / ml)	τ.
样品A测试n°1	4.643	5.149	87.8	1.109	9.8	5.400	153.3.
样品A测试n°2	4.633	5.137	71.3.	1.109	9.8	5.370	130.9
样品B测试n°	5.339	5.851	53.9	1.096.	8.7	6.055.	89.2
样品B测试n°	5.353	5.836	62.6	1.090.	8.3	6.033	94.1.

结果解释

关于初始散装密度，这些样品被认为是极差的。显然，样品堆积密度接近4.638μg/ ml，而样品B的情况下相当于5.360克/ mL。趋势对于截止密度（1000次点击后），即样本a与样品B（5.844g / ml）相比，滴点密度（5.144g / ml）较低。

为压实动力(n_1/2参数)时，可推导出样品B的压实速度更快(平均n_1/2= 58.25)与样本A(平均n_1/2= 79.47）。相反，与流动性相对于流动性的RETSCH观察以HAUSNER比率建立，并且关于测量精度（对HAUSNER比率0.8％），发现产品流量类似（HR接近1.100）。

granudrum分析

试验协议

在使用GranuDrum仪器进行的实验中，粉末在打开盒子后很快被分配到测量单元内。所用粉末的量约为50 mL。使用标准条件(45% RH和22℃)调查每一种粉末。接下来，分析20个GranuDrum速度(从2到60转)，每个速度，获得40张照片，以提高测量的准确性和重复性。

实验结果

作为Granudrum旋转速度的函数的粘性指数和动态角度如图8所示。通过增加鼓的速度来进行所有呈现的测量，然后通过减少（这一步的主要目的是强调肉芽现象，即触变性行为）。

图8。凝聚率与旋转鼓速度

凝聚率指数 - 与界面（空气/粉末）位置的变化相关联 - 仅表示三个接触力。因此，粘性指数测量粉末铺展性。

结果解释

首先，在考虑低速度（2 rpm）时，粉末流动性的分类相当难以获得。该观察结果证明了Granupack结论（具有Hausner比率）。然而，当鼓的速度增加时，可以容易地表征产品。

试样B表现出剪切增厚的特性，当施加的剪应力越来越大时，试样的扩展性降低。也许，这一事实可以归因于它的球形形状。然而，在60转/分钟时，所测得的最大内聚性指数接近8，因此，产品在整个速度范围内的铺开性非常好。考虑到颗粒的粒径分布与流动性成反比，这样的观察结果与前面描述的颗粒特征非常吻合。yabo214

样品A的行为确实在2至16rpm之间更复杂，突出了剪切增厚趋势，并且粉末铺展性在16至40rpm之间增加。在40rpm以上，最终确定另一种剪切增厚行为，导致粉末铺展性降低。这种复杂的行为可以与颗粒形状相关联，该颗粒形状进一步远离球体。yabo214最后，由于其下颗粒形状分布（与样品B）相比，该产品突出了较低的流动性/可铺展性。

如此有趣的结果，特别是对于样本A，确实表明GranuDrum测量有助于确定最佳重涂器，也就是说，以最佳的加工速度获得最佳的铺展性。可以看出，这个值接近40转/秒，也就是170毫米/秒(见附录2)。此外，对粉末在低速(即2转/秒)下的粘结指数的观察，很好地符合Retsch的思想和GranuPack的数据解释。

GranuCharge分析

试验协议

利用GranuCharge仪对摩擦电效应进行了分析。每次用GranuCharge仪器进行的实验都使用振动给料机和铝/不锈钢316L管。每次测量，使用25毫升的粉末，并在测量后不重复使用。所有粉末在标准条件下(21°C和50% RH)进行检测。

图9。振动/旋转馈线和不锈钢管的摄影

试验开始时，初始粉末电荷密度(问_我， nC/g)通过将粉末倒入法拉第杯中测定。完成这一步后，将粉末引入旋转给料机内，然后开始实验。在实验接近尾声时，确定了最终电荷密度(问_F，nc / g）。

使用GranuCharge仪器获得表3中总结的所有结果。Δ问=QF.-问_0.，在NC / g和％损失中是夹在刻胶管中的颗粒的百分比。yabo214

表3。用GranuCharge仪器合成的结果

粉末	问0.（NC / G）	问F（NC / G）	Δq（nc / g）	％丢失
样本A.	0.042	-0.020	-0.063	0.1
样品B.	0.136	0.036	-0.099	0.1

图10。每种粉末的初始和最终电荷密度之间的比较直方图。

结果解释

关于初始电荷测量，样品B (问_0.= 0.136 nC/g)比样品A (问_0.= 0.042数控/ g)。此外，与316L不锈钢管接触后的流动趋势也是一样的，这意味着样品B的电荷积聚更高(Δ问与样品A相比（δ相比）= -0.099 nc / g）（δ问= -0.063 nc / g）。

此外，所有的粉末也是阳离子的(最初带正电);然而，它们在316L不锈钢管道内流动时获得负电荷。

粒度分布可能负责对样品B的较高电荷的构建（与样品A相比）。显然，较低粒度分布转化为更高的特定区域，结果，在流动时管道和粒子表面之间的摩擦更多。yabo214

结论

在该分析期间选择两个样品。两者都是青铜粉 - 一种具有巨大粒径和球形的一种，另一个具有小颗粒和非球形形状。yabo214然而，尽管存在这些变化，但无法达到与准静态条件下的粉末流动性有关的结论。通过该观察结果进行了验证Granupack和Granudrum仪器因为产品下划线可比较的豪斯纳比率和内聚指数(在2rpm)值。然而，当以更高的速度运行时，可以看到一些差异:

1. 粒径分布越小，粘结指数越低，铺展性越好。此外，由于球的形状，剪切增厚的行为被强调。
2. 最大的颗粒尺寸分布（由于其最高凝聚率指数）表现出最低的铺展性，这也表现出由于其非球形形状而具有复杂的流变行为。

附录

附录1:GranuPack理论背景

动力参数n_1/2对应于达到压实曲线的一半所需的抽头数。

压实曲线由理论模型装配，以获得特征拍号τ。

附录2:转鼓转速与过程速度的关系(mm/second)

图11。鼓转速和工艺速度之间的关系（MM /秒）．

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