炉渣源于钢铁工艺中的不同阶段,例如电弧炉,高炉,基本氧气炉,转换器或钢包。在高炉中,炉渣是由铁矿石(称为煤矸石),焦炭和磁通量的杂质产生的炉渣;它是二氧化硅,硫化物,氧化铝和镁的氧化物和钙的复杂混合物,以及较少量的氧化铁和锰。
在电弧炉中,炉渣形成过程可以通过掺入氧化镁(MgO)和石灰(CaO)掺入熔体中的氧气,碳和浆料成型剂来调节。氧气和碳促进CO而不是Feo和MnO的形成,并以其(有价值的)元素金属形式保留这些元素,而标准炉渣器有助于中和炉渣的酸度并延长耐火(耐热)砖的寿命。延长耐火材料(耐热)砖的寿命在炉子里。对炉渣组合物的适当和一致的监测是调节当代冶炼过程的重要因素。
已经建立了X射线荧光光谱法(XRF)作为测量固态中的渣,具有低样品制备,优异的重复性和最小操作员技能的专用快速可靠的技术。基于设备类型和配置,测量时app亚博体育间因分钟到秒而异。本文显示了使用的程序和标准结果Thermo Scientific™ARL™量子XRF光谱仪,这已被用于测量全球众多站点的渣中的镁(Mg)和较重的元素。
仪器
这ARL QUANT’X Spectrometer is based on the principle of Energy-Dispersive (EDXRF) that enables a single extremely sensitive detector to measure the emission lines of all elements from Sodium (Na, Z = 11) to Uranium (U, Z = 92). While EDXRF has progressively limited sensitivity to lighter elements and is seldom used to measure Magnesium (Mg) or Sodium (Na) at concentrations lower than 1%, advances in technology now spread its range into applications traditionally worked by the more sensitive and larger Wavelength-Dispersive (WDXRF) spectrometers.
硅漂移探测器(SDD)的大型有源区,全真空室和低工作温度和噪音特征使得ARL量子谱仪能够实现非凡的可重复性和灵敏度。与大多数实验室级仪器形成对比,紧凑的占地面积,耐用的机械设计以及ARL Quant'x光谱仪的最小型材要求允许放置在炉子旁边的恶劣环境中。定期分析可以通过未经培训的人员进行,并且硬件专门由软件调节,以确保由于机械按钮或控制而确保数据完整性和削减操作并发症。
励磁条件
在EDXRF中,通过针对样品激发来实现精度和灵敏度,仅对感兴趣的元素荧光。具有更好的灵活性和控制励磁效率和背景的仪器通常展示了更好的性能。ARL Quant'x光谱仪提供4-50 kV的励磁电压和许多主束滤波器的几乎无限的混合物,用于理想的背景控制。表1显示了从每个渣样品获得的两个光谱,在低真空气氛中为180秒的完全计数时间为180秒。
表格1。分析设置
光谱 |
kv. |
筛选 |
时间(s) |
分析物 |
1 |
4. |
没有任何 |
120. |
Mg,Al,Si,P |
2 |
12. |
AL. |
60. |
CA,TI,MN,FE |
在两个激发条件下,在图1中可以看出三种非常不同的炉渣样品的一个例子。这些矿渣的浓度在表3中给出。
图1。两个激发条件下三个渣的光谱。
样品制备
为了进行定性分析,可以使用XRF而无需任何样品制备,而不管样品大小或形状。然而,对于相关的定量分析,炉渣样品通常被压碎并在研磨机中研磨,以产生小于50μm的粒度,这有助于降低粒度效应。尽管可以直接检查粉末,但如果使用自动或手动压力机在15-20吨的情况下将粉末压入所谓的“颗粒”,则提高了精度和样品到样品的可重复性。
校准
使用初级或二级标准的基础上的经验校准校准了工业过程控制中的大部分XRF应用。根据20次级渣标准,通过多变量回归曲线的帮助获取下述结果。所有校准任务,曲线显示和适合评估包含在使用ARL Quant'x光谱仪提供的基本软件包中。
在表2中可以看出对Arc-Furnace渣中所有感兴趣氧化物的估计(参见)的标准误差。参见是特定分析物的计算和认证浓度之间的平均差异。
表2。校准精度摘要
分析物 |
光谱 |
CAL范围(%) |
看 % |
闵 |
最大限度 |
Fe.2O.3. |
2 |
1.6 |
34. |
0.23 |
AL.2O.3. |
1 |
0.5 |
20. |
0.26 |
m |
1 |
1 |
22. |
0.49 |
P.2O.5. |
1 |
0.01 |
16.7 |
0.09 |
SiO.2 |
1 |
4.9 |
34.4 |
0.55 |
曹 |
2 |
2.2 |
59. |
0.65 |
mno. |
2 |
1.2 |
18.6 |
0.18 |
TIO.2 |
2 |
0.09 |
0.73 |
0.02 |
重复性
进行可重复性测试以揭示ARL量子X光谱仪获得的典型精度,用于3分钟的总计数时间。在表3中示出了10种渣样品的10测量的统计摘要。
表3。测量精度
|
渣A. |
渣B. |
渣C. |
义务 |
平均 |
1-sigma. |
义务 |
平均 |
1-sigma. |
义务 |
平均 |
1-sigma. |
AL.2O.3. |
0.57 |
0.79±0.03 |
3.10 |
3.32±0.05 |
3.79 |
3.68±0.02 |
曹 |
46.0 |
45.5±0.3 |
32.6 |
32.8±0.2 |
40.1 |
38.4±0.2 |
Fe. |
19.2 |
19.1±0.1 |
14.3 |
14.3±0.1 |
19.9 |
19.5±0.1 |
mno. |
5.70 |
5.75±0.04 |
18.6 |
19.0±0.2 |
7.96 |
7.41±0.04 |
m |
5.50 |
5.12±0.08 |
18.6 |
19.0±0.2 |
3.73 |
3.50±0.06 |
P.2O.5. |
0.71 |
0.82±0.01 |
0.47 |
0.26±0.03 |
3.06 |
3.00±0.02 |
SiO.2 |
14.90 |
15.51±0.06 |
19.40 |
19.50±0.07 |
13.03 |
12.31±0.04 |
TIO.2 |
1.10 |
1.12±0.04 |
0.53 |
0.48±0.03 |
0.38 |
0.42±0.04 |
在某些情况下,由于仪器本身,标称(给定)组合物和平均测量结果之间的差异大于三厘米的变化。在这种情况下,实际变化是样品(颗粒)制剂的结果和该测试中使用的大量炉渣。因此,通过将样品与四硼酸锂融合来实现熔渣测量的理想精度,这消除了晶粒尺寸和矿物学作用。
结论
这ARL Quant'x EDXRF光谱仪已被用来有效地检查渣中的许多组件。While the EDXRF’s performance in relation to repeatability, speed, and sensitivity to light elements is not similar to that of WDXRF, the small size, mechanical simplicity, robust architecture, and outstanding analytical value of the ARL QUANT’X Spectrometer make it a practical choice for numerous industrial settings.
此信息已采购,从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。亚博网站下载
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