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C生产环境中的分析是X射线荧光（XRF）光谱法的最重要应用之一。通常，由于其精度，速度，精度和长期稳定性，因此优选波长分散仪器。
最近，也安装了越来越多的能量色散XRF (EDXRF)仪器。事实上，在大型水泥工业中，EDXRF通常被设置为波长色散XRF (WDXRF)的备份，而较小的工业可能使用EDXRF作为生产控制的唯一XRF。
ASTM C-114要求
毫无疑问，ASTM C-114是用于评估用于水泥分析的XRF仪器（和其他分析技术）的性能的最常用的标准试验方法。本标准定义了一个非常严格的协议，用于评估方法的精度和准确性，同时设置严格的性能要求。
该方案要求对XRF仪器进行适当校准，然后用XRF仪器分析至少七种标准胶结物——最好是NIST认证的标准物质(CRMs)。亚博网站下载
在不同的日子中，通过重复所有样品制备步骤来完成两轮分析。还有必要计算来自两轮值的值与平均值之间的差异。
当使用7个标准品时——如本文所述——任何单一分析物获得的7个差异中至少有6个不应超过表1第3列所示的限值，其余差异不应超过该值的两倍。
表1。根据ASTM C-114的结果的最大允许变化
| 被分析物 |
单位 |
Max。重复的区别 |
Max。AVG的差异。CRM证书值的重复项 |
| Na2O. |
％ |
0.03 |
0.05 |
| 分别以 |
％ |
0.16 |
0．2 |
| AL.2O.3. |
％ |
0.20 |
0．2 |
| SiO.2 |
％ |
0.16 |
0．2 |
| P.2O.5. |
％ |
0.03 |
0.03 |
| 所以3. |
％ |
0.10 |
0．1 |
| K.2O. |
％ |
0.03 |
0.05 |
| 曹 |
％ |
0.20 |
0．3 |
| TIO.2 |
％ |
0.02 |
0.03 |
| 锰2O.3. |
％ |
0.03 |
0.03 |
| 菲2O.3. |
％ |
0.10 |
0．1 |
| 氧化锌 |
％ |
0.03 |
0.03 |
同样，每种分析物的7个平均值中至少有6个不应与表1第4列所示值以上的认证浓度差异，其余平均值不应大于该值的两倍。
仪表
这ARL Quant'X™XRF光谱仪Thermo Scientific™是一种EDXRF系统，提供经济和快速的分析能力。配备风冷Rh端窗管，0.05 mm薄Be窗，最高功率50w。一个面积为30毫米的电冷却硅漂移探测器(SDD)2配备在ARL量子x谱仪中。仪器中总共提供了九个初级光束滤波器，以保证总能找到最佳激励条件。对于无人值守的分析，可选的10位样品更换器提供。
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励磁条件
为了涵盖表1中列出的所有分析物，使用了两种激发条件。一种是在4kv的条件下，没有过滤器来激活从钠到硫的所有轻元素，另一种是在16kv的条件下，有一个薄的Pd过滤器用于所有剩余的分析物。完成单个样品分析的总活时间为300秒。所有的测量都是在真空中进行的。表2给出了条件的概要。
表2。激励条件
| 条件 |
电压(kV) |
过滤器 |
时间(年代) |
大气 |
分析物 |
| 低咱 |
4.00 |
没有一个 |
200 |
真空 |
Na2o，mgo，al2O.3.、SiO2P2O.5.,所以3. |
| 中期咱 |
16.00 |
薄PD. |
One hundred. |
真空 |
K.2O，Cao，Tio2，Mn.2O.3.、铁2O.3.,氧化锌 |
样品制备
以压制粉末的形式制备18xx系列（NIST SRMS 1880A，1881A，1884A，1889A，1889A，1889A，1889A，1889A）的七种水泥CRM。使用冰球和环磨机，水泥CRMS接地90秒并将其压在20吨的硼酸背上，以产生32毫米Ø的颗粒。
结果
表3a和3b给出了不同水泥标准的结果概要。表3a比较的是副本之间的变化与最大允许值之间的变化，表3b比较的是副本平均值之间的变化。大多数分析物获得的结果满足ASTM C-114的要求。表3b显示了SiO的一个值2这比表1中列出的最大差异变化。在NIST SRM 1887a获得此值，仍然在舍入误差范围内，允许的允许值少于两倍。因此，对该分析物仍然满足根据ASTM C-114测试方法的要求。
表3。第1天和第2天获得的值之间的差值
| 被分析物 |
单位 |
Max。复制品之间可能的差异 |
Max。观察到重复项之间的差异 |
| Na2O. |
％ |
0.03 |
0.02 |
| 分别以 |
％ |
0.16 |
0.03 |
| AL.2O.3. |
％ |
0.20 |
0.03 |
| SiO.2 |
％ |
0.16 |
0.13 |
| P.2O.5. |
％ |
0.03 |
0.01 |
| 所以3. |
％ |
0.10 |
0.02 |
| K.2O. |
％ |
0.03 |
0.01 |
| 曹 |
％ |
0.20 |
0.04 |
| TIO.2 |
％ |
0.02 |
0.01 |
| 锰2O.3. |
％ |
0.03 |
0.01 |
| 菲2O.3. |
％ |
0.10 |
0.01 |
| 氧化锌 |
％ |
0.03 |
0.00 |
表3 b。值平均值与认证值之间的差异
| 被分析物 |
单位 |
Max。从CRM证书值的平均重复的允许差异 |
Max。观察到副本的平均值与CRM证书值的差异 |
| Na2O. |
％ |
0.05 |
0.03 |
| 分别以 |
％ |
0．2 |
0.05 |
| AL.2O.3. |
％ |
0．2 |
0.07 |
| SiO.2 |
％ |
0．2 |
0.23 |
| P.2O.5. |
％ |
0.03 |
0.03 |
| 所以3. |
％ |
0．1 |
0.06 |
| K.2O. |
％ |
0.05 |
0.02 |
| 曹 |
％ |
0．3 |
0.20 |
| TIO.2 |
％ |
0.03 |
0.01 |
| 锰2O.3. |
％ |
0.03 |
0.00 |
| 菲2O.3. |
％ |
0．1 |
0.04 |
| 氧化锌 |
％ |
0.03 |
0.00 |
检测限制
表2所示为使用ARL QUANT 'X光谱仪对水泥基质中不同分析物的检测限。为了满足ASTM C-114标准(表2)，本文报告了激励条件和测量时间的限值。
表4。最低检测限制
| 被分析物 |
单位 |
最低检测限制 |
| Na2O. |
％ |
0.018 |
| 分别以 |
％ |
0.011 |
| AL.2O.3. |
％ |
0.006 |
| SiO.2 |
％ |
0.003 |
| P.2O.5. |
％ |
0．002 |
| 所以3. |
％ |
0.001 |
| K.2O. |
％ |
0.005 |
| 曹 |
％ |
0.003 |
| TIO.2 |
％ |
0.003 |
| 锰2O.3. |
％ |
0.001 |
| 菲2O.3. |
％ |
0.001 |
| 氧化锌 |
％ |
0.001 |
结论
本文中所示的结果表明，紧凑型EDXRF仪器如陆军研究实验室的定量'X光谱仪能够满足ASTM C-114水泥分析的要求。它们还证明，在不影响性能的情况下，分析时间可以很短。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪。