城市固体废物主要由家庭产生。这些垃圾长期以来一直被填埋在城市填埋场。最近,城市生活垃圾被认为是一种资源,通过回收部分或通过回收操作,如能量转换和堆肥。
通常,MSW包含纺织品,纸/纸板,塑料和有机物质。废物的化学表征以发现任何有害成分对于确定加工方法至关重要。另外,当考虑焚烧时,形成灰分元件以及任何腐蚀性元素(Cl和S)。能量分散X射线荧光(EDXRF)是一种成本效益的仪器方法,用于确定少于几ppm至%w / w的浓度下的所有感兴趣元素。
仪表
Thermo Scientific™的ARL Quant'X™XRF光谱仪是一种EDXRF系统,提供经济和快速的分析能力。它配备了空气冷却的RH端窗管,薄窗厚,厚度为0.05毫米,具有50瓦的最高功率。电冷的硅漂移检测器(SDD),面积为30毫米2配备在ARL量子x谱仪中。仪器中总共提供了九个初级光束滤波器,以保证总能找到最佳激励条件。无人值守的分析是由一个可选的10位样品交换器。
取样和样品制备
由于MSW是一个不均匀的材料,其组成显着变化,采样仍然是错误的主要来源。用于XRF分析的样品制备对于获得可靠的结果同样是必不可少的。使用切割磨机研磨样品,得到颗粒细度为0.25-4.0mm的均匀样品。粒径小于或等于500μm足以确定培养基到重量的元素。使用转子磨机的进一步研磨较轻的元件,可能需要粒度下降至50μm。研磨后,将样品与粘合剂组合并压入颗粒中。
定量方法
有了一套具有代表性的标准,使用结合特征峰强度与浓度的经验校准,可能结合康普顿校正,以调整样本矩阵的方差,可以获得出色的结果。根据所接收废物的范围,通常难以获得一套特征明确的标准。用于EDXRF的Thermo Scientific™UniQuant™软件是一款专有的基于fp的无标准软件,提供卓越的定量结果,只需要几个标准即可进行校准。
激励条件
在EDXRF中,精确和灵敏度是通过样品的定向激发来只荧光感兴趣的元素来实现的。的ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪提供广泛的励磁电压(4-50 kV)和几个主束滤波器,用于最佳背景控制。
如表1所示,每个废弃样品采集8个光谱,总活时间为7分钟,对应于每个样品小于15分钟的实时时间(包括检测器死时间)。
表格1。激励条件
电压(kV) |
管过滤器 |
大气层 |
居住时间(年代) |
感兴趣的元素 |
4 |
没有过滤 |
真空 |
60 |
na,mg,al,si |
8 |
C厚 |
真空 |
30. |
年代,Cl |
12 |
艾尔 |
真空 |
60 |
V、铬 |
16 |
PD薄 |
真空 |
30. |
铁、有限公司 |
20. |
Pd中 |
真空 |
60 |
镍、铜、锌 |
30. |
PD厚 |
真空 |
60 |
As Br Hg Pb |
50 |
铜薄 |
真空 |
60 |
密苏里州、Cd |
50 |
铜厚 |
真空 |
60 |
Sn,某人,英航 |
校准和验证
如果被分析的城市生活垃圾的类型已被很好地描述,并且可能包括纺织品、纸张、塑料和有机物的混合物,UniQuant软件可以简单地使用一套纤维素和聚合物标准进行校准。为此,使用了各种聚合物标准品以及掺杂不同浓度重元素的纤维素样品。
使用ARL QUANT 'X光谱仪结合UniQuant软件和ICP-OES,对各种垃圾样品进行了评估,以验证该技术。使用Retsch SM200研磨机将垃圾样品研磨至500 μm的粒径。由此产生的粉末被分成两部分。其中一部分使用蜡粘合剂压制样品,并用ARL定量x谱仪进行评估。其余部分采用ICP-OES进行评估。
ICP-OES样品的制备包括使用HF:HNO消解3.: HCl溶液。表2比较了其中一个城市生活垃圾样品的结果。所有元素的相对差值均小于30%。可以说,EDXRF和ICP结果之间有可能实现极好的一致性。
表2。典型城市生活垃圾样品的分析结果,由EDXRF和ICP-OES获得。考虑到所分析的材料的类型,结果非常一致。
元素 |
ARL Quant'x + UQ编辑(%w / w) |
ICP-OES (% w / w) |
相对偏差(%) |
艾尔 |
1.02 |
1.08 |
6.7 |
英航 |
0.108 |
0.131 |
20.9 |
Br |
0.0026 |
- |
- |
Ca |
4.30 |
4.45 |
3.5 |
Cl |
0.655 |
- |
- |
Cr |
0.054 |
0.043 |
-21.2 |
铜 |
0.083 |
0.085 |
1.7 |
菲 |
1.20 |
0.94 |
-21.7 |
K |
0.073 |
0.077 |
5.4 |
m |
0.030 |
0.029 |
-3.1. |
你 |
0.012 |
0.009 |
-26.8 |
P |
0.092 |
0.108 |
17.8 |
Pb |
0.030 |
0.022 |
-28.2 |
某人 |
0.0021 |
0.0019 |
-10.3 |
如果 |
1.30 |
- |
- |
Sn |
0.0108 |
0.0099 |
-8.3 |
老 |
0.0056 |
0.0063 |
13.3 |
年代 |
0.748 |
0.712 |
-4.7 |
“透明国际” |
0.416 |
0.302 |
-27.3 |
锌 |
0.256 |
0.272 |
6.4 |
方法检测极限
ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪的方法检测限(mdl)如表3所示。
表3。在分析生活垃圾样品时,ARL定量x光谱仪可获得的典型方法检测限(MDL)。
元素 |
年代 |
Cl |
V |
Cr |
m |
菲 |
有限公司 |
你 |
铜 |
锌 |
MDL (ppm) |
45 |
60 |
6 |
6 |
6 |
3. |
3. |
2 |
2 |
2 |
元素 |
作为 |
Se |
Br |
莫 |
Cd |
Sn |
某人 |
英航 |
Hg |
Pb |
MDL (ppm) |
3. |
3. |
3. |
4 |
5 |
6 |
12 |
50 |
5 |
4 |
尽管MDLS可能因元素和矩阵的存在而异,但表2显示MDLS能够快速筛选MSW以检测任何有害成分。
结论
本文演示了使用的可能性ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪作为筛选城市固体废物(MSW)样品的经济溶液,用于确定存在任何有害物质的存在。尽管将样品制备限制在最小值最小值,但该方法能够检测所有感兴趣的元素。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问赛默费雪科学元素分析仪。