由于黄金和其他贵金属的价值,黄金和其他贵金属的准确分析变得越来越重要。这对于这些金属的加工商和经销商尤为重要。黄金珠宝和黄金废料通常从珠宝商、整合商、当铺、医疗和牙科办公室,甚至电子制造商处收集。该产品或转售给消费者,或加工以回收贵金属,用作制造其他产品的原材料。
能量分散X射线荧光(EDXRF)挑战传统的火灾测定方法以检查贵金属。它正在迅速成为贵金属扇区中的优选技术,因为它是一种非破坏性方法,因此用于存在需要维持样品完整性的应用。
所有材料在检查后仍然完好无损,允许完全恢复贵金属含量。除了如焊亚博网站下载料、合金、含金合金和标准银等产品外,还对废料和首饰等原材料进行含金量(克拉)和确定成分的测试。通过这种方法很容易实现对精炼批次中不同浓度元素的初始扫描。
这个赛默飞世尔™ 阿尔™ 量子X能量色散X射线荧光光谱仪是一种先进的元素分析仪,提供该行业所需的最高准确度和精密度。该技术基于EDXRF原理,允许对从钠(Na,Z=11)到铀(U,Z=92)的所有元素的发射线进行瞬时测量。面积为30 mm的硅漂移探测器(SDD)2.非常适合检测贵金属。
ARL QUANT'X光谱仪与样品成像CCD相机和可修改的X射线束准直装置一起,可以放置首饰小片,以进行有效激发和分析。该系统将批量分析光谱仪中的选择性和灵敏度积分的所有分析特性与微分析仪中常见的采样灵活性集成在一起。操作员可以在检查前对样品进行拍照和定位,从而对齐小样品或特征,以提高定量和定性分析的准确性。
激励条件
ARL QUANT 'X光谱仪实现了更高的精度和灵敏度,通过对样品的源调谐激发,仅仅对感兴趣的元素进行荧光。该系统提供了几乎无限的激励电压(4-50 kV)和许多初级光束滤波器(9个)作为理想的背景控制,从而提高元素的灵敏度,减少背景,从而提供更好的性能。
如表1所示,采用两种条件来收集金和相关合金元素的光谱。管电流是自动调整,以提高输入计数率。每次分析的总计数时间为8分钟,所有测量都在空气中进行。
表格1。分析设置
电压(kV) |
管过滤器 |
大气层 |
居住时间(年代) |
元素 |
20 |
钯介质 |
空气 |
120 |
Au,Cu |
50 |
铜厚 |
空气 |
120 |
银 |
样品制备和展示
所有样品和标准品均在收到时进行了检查。将样品和标准品放置在配备有4μm聚丙烯X射线支撑膜的标准XRF样品池中,以呈现给光谱仪。
校准
采用基本参数(FP)方法进行校准。该技术被添加到ARL QUANT'X光谱仪提供的基本定量包中,并产生了出色的结果。FP技术根据标准集确定光谱仪反应和元素浓度之间的关系。顾名思义,该软件使用了一系列重要参数,包括X射线吸收和发射的基本原理来校正基体相互作用。FP软件可使用从基体匹配到纯元素标准的任何标准混合物进行校准。本应用中使用的标准如表2所示。
表2。用于金分析的校准标准的元素浓度
标准 |
你 (%) |
铜(%) |
Zn(%) |
Ag) (%) |
Au(%) |
1. |
11.81 |
35.32 |
11.17 |
0 |
41.70 |
2. |
14.49 |
30.72 |
11.58 |
0 |
42.06 |
3. |
0 |
40.26 |
7.97 |
10.09 |
41.68 |
4. |
0 |
39.50 |
5.23 |
13.30 |
41.68 |
5. |
9.20 |
23.77 |
8.55 |
0 |
58.48 |
6. |
0 |
29.23 |
4.71 |
7.63 |
58.43 |
7. |
0 |
24.50 |
4.29 |
12.82 |
58.39 |
8. |
0 |
30.33 |
6.42 |
4.91 |
58.34 |
9 |
0 |
28.20 |
3.65 |
9.51 |
58.43 |
10 |
5.76 |
14.08 |
5.05 |
0 |
75.11 |
11 |
0 |
12.48 |
0 |
12.48 |
75.04 |
12 |
0 |
9.86 |
0 |
15.08 |
75.06 |
13 |
0 |
10.66 |
0 |
1.73 |
87.61 |
14 |
0 |
4.91 |
0.16 |
3.25 |
91.38 |
校准结果
图1 - 3显示了金银首饰和合金的关键成分Ag, Cu, Au的回归曲线。图显示了指定的元素浓度和使用基本参数校准技术计算的浓度之间的良好相关性。
图1. 铜的回归曲线。
图2。银的回归曲线。
图3.黄金回归曲线。
可重复性
样本评估的主要目标是验证仪器的可重复性和灵敏度是否符合应用要求。进行珠宝样品的十个复制测量以衡量该技术的再现性。表3显示了这些测量的平均浓度和1-sigma标准偏差以及样品的认证值。施加了与校准相同的测量时间。
表3。黄金首饰样品的重复性结果
跑 |
Au(%) |
Ag) (%) |
铜(%) |
1. |
51.74 |
10.55 |
31.69 |
2. |
51.81 |
10.54 |
31.65 |
3. |
51.77 |
10.51 |
31.69 |
4. |
51.76 |
10.51 |
31.65 |
5. |
51.66 |
10.54 |
31.66 |
6. |
51.68 |
10.53 |
31.74 |
7. |
51.72 |
10.55 |
31.66 |
8. |
51.73 |
10.59 |
31.60 |
9 |
51.72 |
10.57 |
31.60 |
10 |
51.73 |
10.59 |
31.63 |
平均的 |
51.73 |
10.55 |
31.66 |
STD。开发。 |
0.04 |
0.03 |
0.04 |
认证值 |
51.67 |
10.54 |
31.40 |
结论
本研究结果显示,ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪在测量黄金首饰中的贵金属方面具有优异的性能,该光谱仪具有用于背景控制的初级光束滤波器、高效的SDD、高功率x射线管和灵活的基本参数软件。这个ARL Quant'x光谱仪提供贵金属行业所需的精度和准确度。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问赛默费希尔科学-元素分析仪。