污泥中金属元素的分析

污水污泥是污水处理和生活污水的副产品，主要含有磷(P)、氮(N)等营养成分丰富的有机物，可用于补充贫化土壤的农田。

由于废水处理所涉及的物理化学过程的性质，污泥有富集废水中有害成分的趋势，包括重金属。美国EPA Part 503和欧盟污泥指令86/278/EEC等政府法规对污泥中的重金属含量进行了限制。通常在污泥中监测As、Cr、Cd、Cu、Pb、Hg、Mo、Ni、Se、Zn等10种重金属的浓度。如果没有达到最大允许浓度，则主要使用焚烧处理污泥。

重元素在污水污泥可以通过适当的能量色散x射线荧光(EDXRF),这取决于一个高度敏感的探测器量化所有元素的发射谱线,从钠(Na, Z = 11)铀(U, Z = 92)在几个ppm % w / w浓度。由于样品制备是最小的，一个完整的样品分析可以在15分钟内完成。

仪表

的Thermo Scientific™ARL™QUANT 'X EDXRF光谱仪集成了一个50 W Rh的目标x射线管，该射线管风冷，最高激发电压为50 kV，还集成了一个硅漂移探测器(SDD)。为了改善从Na到U的所有元素的峰-背景信号，已经开发了一套9个初级光束滤波器。配有旋转器的10位自动进样器，可实现各种样品的无人看管分析。

对于所有的能量色散探测器，SDD仍然是性能基准。具有30毫米的大活动面积²时，可有效捕获样品放电的特征元素x射线。

激励条件

在EDXRF中，精确性和灵敏度都是通过样品的定向激发来只荧光所需要的元素而获得的。为了优化背景控制，ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪提供了几乎无限的激励电压组合(4-50 kV)以及许多初级光束滤波器。

如表1所示，从单个污泥样品中获得了7个光谱，总活时间为6分钟，对应的实时时间小于12分钟(包括检测器的死时间)。

表1。分析条件

条件	电压(kV)	管过滤器	媒介	居住时间(年代)	元素
低咱	4	没有过滤	真空	30.	钠，镁，铝，Si, P, S
低Zb	8	C厚	真空	30.	Cl, K, Ca
低佐	12	艾尔	真空	60	钛、V、铬
中期咱	16	Pd薄	真空	60	锰、铁、有限公司
中期Zb	20.	Pd中	真空	60	镍、铜、锌
中佐	28	Pd厚	真空	60	As Se Mo Hg Pb
高咱	40	铜薄	真空	60	Ag)、Cd

样品制备

污泥中的重金属浓度通常表示为干物质的mg/kg (ppm)。对于样品制备，干污泥在磨粉机中被磨成小于50µm的颗粒(325目)，以便尽可能减少颗粒大小的影响。yabo214虽然可以直接分析粉末，但通过15吨手动压机将粉末压成颗粒，无论是否使用粘合剂，样品对样品的重复性和准确性都得到了提高。

校准

采用基本参数法对这些污泥样品进行了定量分析。从提供定量分析的标准元素试剂盒中收集20个纯化合物/元素标准，对FP模型进行校准;该套件可选与ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪包括了整个元素周期表所需要的所有元素。

污泥中含有相当多的有机基质成分(约65% w/w)，在光谱中不产生任何特征信号。未知矩阵必须定义为FP分析程序的一部分。对于标准污泥样品，有机部分适当地用纤维素(C₆HgydF4y2Ba₁₀O₅)．

验证

为了验证校准，四种污泥标准物质——BCR 144R、BCR 145R、BCR 146R和NIST 2781——被用作亚博网站下载“未知数”。这些参考材料实际上是来自工业和家亚博网站下载庭的污水污泥样品。这些参考资料分析结果如表2所示。亚博网站下载

表2。用ARL定量x谱仪对污泥进行分析

	参考价值				分析结果
	BCR 144 r	BCR 145 r	BCR 146 r	NIST 2781	BCR 144 r	BCR 145 r	BCR 146 r	NIST 2781
	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤	毫克/公斤
Cd	1.82	3．5	18．8	12.78	1	3.	16	10
Cr	104.3	307 *	196	202 * *	95	312	198	214
铜	308	696	838	627.4	288	723	800	665
Hg	3.14	2.01	8．6	3.64	＜ 3	＜ 3	12	＜ 3
倪	47.7	247	70	80.2	43	239	69	87
Pb	106	286	609	202.1	99	286	545	214
锌	932	2122	3060	1273	887	2154	2943	1304
Ag)	-	-	-	98 * *	-	-	-	94
作为	-	-	-	7.82	-	-	-	< 10
锰	207.9	156	323	-	222	171	339	-
莫	-	-	-	46.7	-	-	-	35
Se	-	-	-	16	-	-	-	16

*王水可溶性含量
**Noncertified值

这些结果表明，使用纯元素标准品进行快速、简单的FP校准，其结果的相对准确度通常在5%-10%之间。通过额外的工作，使用类型标准进行更精确的校准，可以进一步提高结果。因此，ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪是筛选污泥样品的一种很好的工具。

检测极限

用标准参考材料NIST 2781推导出这些样品的检出限。检测限在很大程度上取决于是否存在相对高浓度的侵入性元素和样品基质的类型。这类样品的典型检出限见表3。

表3。分析污泥样品时的典型检测限

检测限(ppm在60s活时间内)
Cr	3.	Se	2
锰	5	莫	1
倪	2	Cd	1
铜	2	Hg	3.
锌	2	Pb	3.
作为	3.

除了某些例外，所有元素的检测极限都可以达到ppm。镉(Cd)和钼(Mo)等重元素极低的检出限引起了人们的极大兴趣。

结论

的ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪为污泥中重金属含量的筛选和监测提供了良好的工具。使用纯元素化合物和基本参数进行简单和容易的校准，提供了一种涉及很少样品制备的快速半定量分析技术。SDD还允许极好的元件灵敏度。

这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问赛默费雪科学元素分析仪。