分析液体危险废物燃料（LHWF）

液体危险废物是一种工业废物，其特征是颜料，油，油漆和溶剂的混合物，如果不正确处理，可能会对环境或人类健康造成潜在危害。

这种废物通常是非均匀的，可能是单相或多相液体，通常包含悬浮固体。当回收不是选择时，首选的处理方法是通过将废物作为工业炉中的替代燃料来恢复固有的能量。根据政府法规，必须在焚化之前对这种液体危险废物燃料（LHWF）进行筛查，以确定在一定浓度水平以上的挥发性和/或有毒元素的存在。

ASTM D5839解释了一项技术，用于通过工业炉使用的典型LHWF来确定痕量元素浓度（EDXRF）。最多可以在ppm到％w/w的广泛浓度范围内监测多达11个元素 - AS，CD，BA，AG，SB，SB，NI，HG，PB，TL和SE。由于潜在元素光谱线的重叠，因此首选具有足够分辨率的X射线检测器。

与高级硅漂移检测器（SDD）集成Thermo Scientific™ARL™Quant’x光谱仪提供所需的分辨率来消除或减少光谱干扰的影响。这项研究详细介绍了LHWF中感兴趣六个元素（CD，CR，Ni，Ag，SB和Pb）的子集的分析，其浓度范围为0 ppm。

激发条件

在EDXRF中，通过对样品的靶向激发来实现精度和敏感性，仅荧光仅荧光。具有更高灵活性和控制激发效率和背景的仪器提供了更好的性能。ARL Quant’x光谱仪几乎提供了几乎无限的激发电压组合，范围在4至50 kV之间，以及许多主梁过滤器，以实现最佳背景控制。

表1显示了三组条件，用于收集每个LHWF样品的三个光谱，总数为12分钟。尽管XRF和其他元素方法（AAS，ICP）对污泥和液体的分析通常在氦气之类的惰性气氛中进行，但这项研究的分析是在环境空气下进行的，以避免可观的消耗气成本。

表格1。分析设置

健康）状况	电压（KV）	管过滤器	中等的	计数时间	元素
中ZA	16	PD薄	空气	240	CR，NI
中部ZC	28	PD厚	空气	240	pb
高ZB	50	Cu厚	空气	240	AG，CD，SB

样品制备

根据ASTM D5839，所有校准标准均使用石蜡基油和纯元素油标准（5,000 ppm）制备。在分析之前，使用球搅拌机磨坊完全将5 g LHWF样品与5 g石墨粉（混合级，44μm，325元）完全混合5分钟。当添加石墨时，将多相液体均质化，平均Z的变异性降低。该方法不仅降低了基质效应，而且还可以分析具有单个校准的广泛的LHWF样品。接下来，将随后的糊剂的4克转移到密封4μm-厚的pr烯的单个开放式样品杯中^®聚丙烯膜。

校准

总共准备了24个样品进行校准，每个样品包含所有六个元素，其浓度水平的浓度范围为0至500 ppm。在这里，研究选择了每个元素的五个浓度水平，并根据均匀的实验设计（总共24个校准样品）合并。此外，在校准中纳入了所有浓度水平（10、250和500 ppm）的空白和三个样品。

为了执行校准，使用了使用α系数校正任何矩阵效果的经验校准技术。该技术是ARL Quant’x光谱仪定量软件包标准配置，并且在所有应用程序中几乎可以在所有应用中产生出色的结果，前提是提供足够的标准或校准样品。

校准结果

LHWF中Ni和CD的回归曲线如图1和2所示。图1和使用经验校准技术之间的校正强度与元素浓度之间的相关性很高。所有元素获得的结果如表2所示。估计值的标准误差（见）是测量浓度和给定浓度之间变化的量度。A看到小于或等于5 ppm，并且相关系数接近1，显示了该EDXRF技术的出色精度。

图1。LHWF中镍的回归曲线。

图2。LHWF中镉的回归曲线。

表2。校准结果

元素	浓范围（ppm）	r2	请参阅（ppm）
cr	0 - 500	0.9998	3
你	0 - 500	0.9999	2
Ag	0 - 500	0.9997	4
光盘	0 - 500	0.9998	3
SB	0 - 500	0.9996	5
pb	0 - 500	0.9998	3

可重复性和检测极限

对含有250 ppm的名义浓度的样品进行了可重复测试。将样品连续测量10次，在测量过程中，将其从仪器中取出并随后更换。应用了与校准相同的测量时间。表3中显示了基于峰值和背景强度的重复性结果和最小检测极限（MDL）。

表3。可重复性结果和MDLS的总分析时间为四分钟。还显示了每条条件仅一分钟的分析时间的MDLS。

	CR（ppm）	ni（ppm）	AG（PPM）	CD（ppm）	SB（ppm）	pb（ppm）
1	253	251	260	253	261	259
2	255	250	261	258	265	267
3	254	252	258	261	267	263
4	250	251	261	260	266	268
5	254	251	261	266	267	267
6	249	251	261	259	269	269
7	254	251	264	263	266	269
8	254	253	260	263	267	269
9	257	252	260	265	263	270
10	258	250	259	260	268	268
平均的	254	251	261	261	266	267
1 sigma	2.7	0.8	1.6	4.0	2.3	3.4
MDL（240 s）	1.5	0.4	1.0	0.8	2.2	0.9
MDL（60 s）	3.0	0.7	2.0	1.7	4.4	1.8

结论

这ARL Quant’x EDXRF光谱仪配备了SDD有效测量液体危险废物燃料中的微量元素。使用ASTM D5839中定义的石墨制备样品制备提供了一种快速而简单的技术来处理LHWF样品的典型非同质性。在空气下的每个条件下的60秒分析时间来产生小于或等于5 ppm的检测极限。

ARL Quant’x光谱仪的敏感性，速度，可靠性和易用性使其成为监测一系列液体废物样品的实验室的出色分析价值。

此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers提供的材料中采购，审查亚博网站下载和调整。

有关此消息来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific-元素分析仪。