地毯组成和分解的特征

全球每年生产价值数十亿英镑的地毯，其中很大一部分被送往垃圾填埋场。这是一个问题，因为尼龙不能生物降解。

通过以这种方式处理地毯废物以及垃圾填埋场容量的限制对环境引起的损害导致了从地毯废物中恢复尼龙的重要性。

表征废地毯成分以及它的热分解剖面是关键的循环过程。这是因为地毯的组成可以有很大的不同。它们可以包含尼龙-6和/或尼龙- 6,6，除了一系列其他材料，如乳胶粘合剂，聚合物纤维(如PE, PP，或聚酯)，无机填料(如CaCO)亚博网站下载_3.和贝索₄）¹和染料。

可以分析材料的热质量损失曲线，同时识别在分解期间进化的气态物质。这是由MS，GC-MS或FT-IR的进化气体分析（EGA）的热重分析（TGA）提供。

本研究采用tg - ms、tg - gc - ms和tg - ft - ir对地毯废料回收的材料进行分析。目的是比较这些方法的能力，以确定回收地毯的组成。

实验

使用NETZSCH TG 209 F1天平热重分析仪(TGA)，与BRUKER光学张量FT-IR光谱仪和NETZSCH QMS 403 Aëolos四极质谱仪(图1)进行热重-质谱和热重-FT-IR。

图1所示。NETZSCH STA 449 F3木星^®仪器同时耦合到Bruker Optics Tensortm FT-IR光谱仪和Netzsch QMS 403 Caëolos^®四极孔质谱仪。

另外，NetZSCH TG 209 F1 Libra与Agilent Technologies 7890A气相色谱仪配对，其配有Agilent 5975C四极杆质谱仪（QMS），如图2所示 - 为了执行TGA-GC-MS测量。

图2。netzsch tg 209.F1天秤座^®TGA仪器与安捷伦7890A气相色谱仪相连接，配备安捷伦5975C四极质谱仪(QMS)。

在热沸腾中，在氦（65ml / min; tga-gc-ms）或氮气下在10k / min下在10k / min下加热再循环地毯的样品或（40ml / min; tga-ms和tga-FT-IR）。

在220℃下加热的转移线用于通过FT-IR和MS耦合的热沸腾来通过进化的气体到EGA分析仪器。

对于GC-MS耦合，传输线在300°C下加热，每隔4分钟将气体取样并注入安捷伦HP-5MS色谱柱。用2ml /min的氦气流速洗脱柱，保持在150°C。

在FT-IR和MS测量的情况下，将气体连续引入IR气体电池，其保持在200℃。或者，它们直接引入MS分析仪。

结果和讨论

TGA-FT-IR

图3为质量损失(TGA)和质量损失率(DTG)曲线。也有CO的综合强度曲线₂不对称拉伸带和总集成红外吸收（Gram Schmidt）。

图3。TGA-FT-IR分析结果显示TGA（绿色），DTG（红色），克施密特（黑色）和CO₂用C-DTA测定IR吸收（粉红色）曲线和熔化峰（蓝色）^®．

在436.6℃下观察单个质量损失步骤的峰值率。co.₂而DTG曲线的峰几乎是一致的，并且紧随其后的克施密特曲线的峰。还示出了在220℃下的熔化吸热，用Netzsch专利的C-DTA分析测定。

图4描绘了在热分解过程中析出气体的FT-IR光谱的三维图。利用红外光谱数据库作为标准来比较单个提取的光谱，作为识别在热分解过程中不同温度演化的物种的手段。

图4。从样品热解的进化气体的3-D图谱曲线图。

如图5所示，在460℃下进化的气体的FT-IR光谱与尼龙-6（PA6）和尼龙-6,6（PA66）一致。

图5。在460°C的情况下，在460°C中演化的汽油谱（红色）的数据库搜索结果显示与PA66（蓝色）和PA6（紫色）匹配。

TGA-MS.

MS分析用于识别CO的演变₂然而，从NIST质谱库中获取的提取质谱的搜索并未成功地识别任何置信度的有机物种。

不管这一点，质量数55,41和15的离子电流的图6中所示的峰与尼龙-6一致。此外，用尼龙-6,6的质量数54和17同步的离子电流中的峰。

图6。TGA曲线的覆盖和质量数15,17,30,41,42,44,54,55,84,97和113的MS离子电流。

图6还示出了离子质量44,30和27的电流。在分解过程中，这些也表现出峰。然而，所产生的离子对两种聚合物是常见的。

虽然在84(环戊酮)或113(己内酯)的离子电流中没有看到峰，但这是预期的，因为当使用电子冲击质谱(EIMS)分析时，这些离子通常不会产生。²

TGA-GC-MS分析

在过程中进行了准连续的取样方式TGA-GC-MS分析．通过采样气体来确保，以四分钟的间隔在样品的热解期间进化的气体。

来自GC-MS测量的总离子色谱图（TIC）的覆盖层在图7中示出了热质量损失曲线。在图8中，显示TIC的扩展视图。所示的峰值标识通过提取的质谱的库搜索建立。

图7。来自准连续模式GC-MS分析的TGA曲线（绿色）和TIC（红色）的进化气体分析。

图8。从GC-MS分析的TIC的扩展视图用鉴定的峰值标记。

进化气体的主要成分是己内酰胺，是尼龙-6的主要分解产物。己内酰胺开始出现在大约400℃的气体取样中，并继续出现在脉冲中，直至约500℃。

有效的存在₂在400℃至480℃的气体样品中，与TGA-MS和TGA-FT-IR方法产生的结果一致。

在GC-MS分析期间，能够鉴定不在FT-IR或MS分析中不定位的一系列不同的有机物质。这是根据该方法在该方法期间的气态组分的色谱分离的方便，如图9所示。环戊酮是尼龙-6,6特别特征的热分解产物。

图9。GC-MS中峰提取的群众谱的图书馆搜索结果。提取的光谱是红色的，图书馆光谱是蓝色的。

结论

以上列出的每一种演化气体分析方法都有各自的优缺点。这些因素使每种方法更适合于特定的应用。

在所有的方法中，气相色谱-质谱法通常是最有信息的方法。这是由于气体组分的色谱分离，这允许他们的个人识别。

GC-MS为本研究中的己内酰胺鉴定最明确，提供了尼龙-6主要由尼龙-6组成的确认。它还能够鉴定腈和环戊酮产品，其更具尼龙-6,6。

本研究还提供了一系列其他循环有机物种的第一次鉴定，其潜在的尼龙-6,6。

FT-IR和EIMS(电子冲击质谱)结果证实了再生地毯材料中两种尼龙聚合物的存在。EIMS还识别出了同时具有尼龙-6和尼龙- 6,6特征的分子离子质量。

通过FT-IR方法将两种聚合物鉴定为材料的潜在组分。然而，这种进化的气体分析方法是在鉴定其实际存在的特定尼龙聚合物的结果是最常见的，因为光谱之间的相似性实际存在。

如本研究表明，进化气体和热重分析（TGA-EGA）的组合构成了节省的信息性分析工具。这对于同时确定材料的化学成分和热分解谱是有用的。亚博网站下载它还可以通过识别相应的进化气体物种来确定哪种化学过程对热质量损失负责。

参考和进一步阅读

1. C.米hut, D. K. Captain, F. Gadala-Maria和M.D. Amiridis。“回顾:从地毯废料中回收尼龙”，高分子工程。科学。， Vol. 41(9)， pp. 1457-1470, 2001。
2. T. Arii，K. Motomura和S. Otake。“使用光离心光谱法的进化气体分析，EGA-PIMS：来自聚合物的热解产物的表征”，J. Mass Spetrom。SOC。JPN。，Vol。59（1），PP。5-11，2011年。
3. S.V.Levchik，E. D. Weil和M. L.“求解：脂族尼龙的热分解”。int。，48（7），pp.532-557，1999。

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