水也许是近红外线最常用测量法水分析很重要,因为水的存在可对产品特性或试剂反作用产生重大影响。
实用性水很容易检测分析,因为与有机分子相比,IR区域吸收强
由于其吸收强度和分子简单性,可以从单波长测量水分值,即光计(比光谱计)可用于分析
文章覆盖选择右光度计,正确波长和光纤探针提供合适的路径长度
因素类待考虑
- 水集中范围及测量精度要求
- 有机化合物生成背景噪声
- 含氢化合物可能虚阳性
- 清晰样本
- 变化采样温度
所有这些因素都影响光度计和探针需要多精密(和昂贵)
分析目标
- 实现最佳敏感度
- 选择波长将吸收量控制在1.2AU
- yabo214光学路径长一毫米,这样更容易清理并避免粒子和泡卡住
- 最小化温度变化和样本有机干扰
规则humb
1900nm区域常用<1%水时使用清除Viewdb光度计区域精度约20ppm
1%以上水测量样本通常取自1400纳米区域,精度约+100ppm
进程分析器精度由长度(月度)光度漂移最优定义cleviewdb通常小于500AU
1400nm平面图显示水和乙烯甘醇中O-H联系的第一个模式均含O-H联系混合物,由酒精和水组成,在这一地区有重叠特征
2100nm附近大峰酒精混合O-H和C-H联结效果或1900nm独特水峰混合H-O-H转折和O-H联结效果
应当指出,等效光路水比乙烯甘醇吸收器强得多。证明这一点的是1900纳米时观察到纯甘醇吸收力明显弱
精度
水吸收量约比1430nm峰值高五倍表示正丙醇中带1cm光学路径的水吸收量1兆瓦对准20ppm水,而1430m区域则对应90ppm
THF(tetrahyfuran)或MIBK(methisobutyl ketone)的水值分别为85和12ppm/maU
光学路径长度翻番 精度翻番精确度为++125公分1430公分和++20公分1900公分
频谱背景和路径长度
液有机物吸收量在1900纳米区域大相径庭CCl4显示此区域无吸收作用,即长光学路径(10-20cm)可用于检测浓度小于1ppm的水
多酒精显示在这个区域吸收,例如eneglycol吸收1.4AU使用1cm光学路径光学路径5毫米表示基乙醇吸收0.7AU5毫米路径长度水吸收量为24ppm/maU
表示水浓度大于1%的结果超过1.2AU限值,因此高水浓度需要甚至小路程
样本清晰度
光度计计算水波长和“参考”波长(=-log水/参考)并转换成水富集引用波长选自avalley中,它只显示小小吸量变化,例如1300纳米
yabo214光散因数(布布斯、非强迫相位或粒子)可倾斜引用和水波长之间的全谱数水峰测量精度时结果很容易倾斜
越大波长差越大倾斜效果(如1900纳米时)yabo214可选择近1900纳米参考波长,但从样本中过滤粒子并保持恒定温度仍然很重要。
检测器参考波长电压(向DCS发送4-20ma模拟输出)可用于监测样本清晰度
温度特效
1430nm水峰最高点突出显示图2不同频谱温度介于30-60欧市1430nm交叉显示不同的温度需要不同的标定曲线
百分比水浓度研究显示,使用1400纳米吸收时温度变化为1欧市C可能导致计算水浓度变化0.1%(1 000ppm)。
各种方式来最小化温度对计算的影响波长点光谱交叉或侧流管道可追踪热校准常用解决办法是使用热电偶(贴近探针)或RTD传感器测定样本温度并反馈信息回溯清除Viewdb光度计自动校准温度变化
结论
将以上所有因素都考虑在内,很明显,向导波可以为研究人员提供有效而经济的解决方案,用于水集中分析有机溶液的适当集中范围
亚博网站下载这些信息取自方向波提供的材料并经过审查修改
详情请访问向导波.