用台式显微镜测定颗粒大小

粉末样品中yabo214的颗粒以各种尺寸，形状和组成存在;有了对分析和表征的要求与多样化一样。

对粒子的分析只需要从一个视yabo214场测量形状，或者需要在一个大的样本区域内对数千个粒子进行形状和化学测量的结合。

将台式显微镜(TTM)与AZtecFeature x射线能量色散光谱(EDS)系统相结合，为研究人员提供了一个高度灵活的平台，可以进行任何类型的粒子分析。

aztecfeature.使用TTM捕获图像，然后可以用于在样本中找到粒子。yabo214X射线EDS检测器捕获样品中的每种颗粒的光谱，并且使用TTM的电动级，这可以通过大的样品区域实现 - 用于分析广泛分布的颗粒或增加样品群体尺寸。yabo214

被分析的粒子可以根据它们的形yabo214状或化学性质进行分类;无论是在测量过程中还是之后。这些分类允许对粒子进行识别，或确定是否必须进行进一步分析以yabo214确保准确的识别。一旦达到分析目标，就可以终止分析。

金属粉末 - 测定粒度特征和污染水平

将钛的功率分布在样品安装上的碳粘合片上并置于TTM中。分析的目的是确定存在的颗粒的形状和尺寸并确定任何可能的污染物的身份。yabo214

AzTecFeature通过应用灰度阈值来确定电子图像中粒子的位置。yabo214在AZTecFeature中设置灰度级别阈值是一个交互过程，允许调整和调整灰度阈值范围，以实现样本图像中的粒子的最佳检测。yabo214

在这种情况下，一个灰度阈值被应用到背散射电子(BSE)图像，以确定粒子的位置和它们的形状。yabo214图的左侧显示了用于调整灰度阈值的单视场BSE图像图1．图像的右侧显示灰度级阈值的影响和由AztecFeature检测到的粒子。yabo214

图1．左反向散射电子图像的颗粒。yabo214右灰度阈值阈值，着色了所在的每种粒子 - 请注意，相邻的颗粒已经清晰分离。yabo214

由于图像被捕获，系统确定每个粒子的形状数据（图2）和X射线光谱被采用以确定粒子的化学。TTM阶段的自动性质意味着可以在多个视野上收集数据，这意味着可以分析整个样本。对于该样品，分析了12个单独的图像的总面积2.67mm×2.63mm，检测到328,235个颗粒。yabo214

图2．(A)测量粒子形态参数的阈值图像。（b）图2中颗粒的形态值。2A。

要为样本创建适当的分类方法，用于在运行中收集的数据用于确定整体粒子特征。使用针对粒子等效圆形直径（ECD）测量的直方图，鉴定了两种广泛的粒子类型;平均ECD为70（±21）μm的较大且较小，平均ECD为9（±5）μm。该数据表明，将粒子分为两组，大（ECD>30μm）和小（<30μm）是有效的。yabo214

另一类用于描述含钨的污染物颗粒。yabo214使用这种方法，粒子被分配颜色:蓝色(大)，红色(yabo214小)，绿色(污染)。

粉末理想地应仅含有钛作为钨污染物导致较弱的最终产品。能够识别钨污染物的体积可用于评估粉末的最终质量。

粒子形状也是一个关键参数，因为它影响粒子流动的方式，因此它可以如何沉积。用AZtecFeature测量的“形状”参数描述了粒子的形状有多规则。绘制样品中大颗粒的形状参数，可以确定颗粒形状的变化。yabo214

从得到的直方图可以看出，大部分大颗粒的形状参数都接近于1，表示为圆形，但在样本中也有大量的不规则颗粒(yabo214图5）.

这种测量提供了一个可以定性看到的大粒子(蓝色)的量化yabo214图4它的形状大多是圆形的。

图3．检测到所有粉末颗粒的等效圆形直径的直方图。yabo214

图4．完整粉末样品的粒子图像，彩色编码：小颗粒 - 红色，大粒子 - 蓝色和钨颗粒 - 绿色。yabo214

图5．粉末样品中大颗粒的形状直方图。yabo214

分析磨损碎片

带齿轮和发动机的机器运转时，任何运动部件都会磨损，在这一过程中会产生磨损颗粒。yabo214通过分析磨损颗粒，制造商可以确定yabo214哪些部件正在磨损，并预测何时需要对这些部件进行维护。

可以通过从润滑剂过滤yabo214来收集分析所需的磨损颗粒，这意味着可以分析机器的状态而无需干扰机器本身。为了执行分析，将磨损颗粒安装在碳粘合剂上，该碳粘合剂与AztecFeatyabo214ure一起设置成TTM。

该系统可用于分析用户定义的区域，或扫描整个样本。使用多个重叠视场的一个缺点是，一些粒子可能出现在两幅图像中，或作为碎片，因此被分析。yabo214

aztecfeature.自动识别出现为片段的粒子并以数字重建它们。yabo214这是非常有利的，因为它意味着颗粒不超过一次，这将引入最终计数的误差和不确定性。yabo214

在这种情况下，原始计数给出了7,719个颗粒，但是施加数字重建将该数量减少105，以给予7,61yabo2144个颗粒。分类方案用于基于其主要（大于60重量％）元素构成的粒子，具有较少的特定颗粒，具有更独特的元素yabo214组合，放置在自己的类中。

这些类中的每一个都被分配了一种颜色，可以看到它图6- 例如，映射粒子允许yabo214识别“问题区域”，其中粒子浓度太高，用于运行阈值。aztecfeature可以使用高级方法克服这些问题（请参阅Featupphase应用笔记）.

图6．磨损碎片图像，颗粒颜色编码根据类别。yabo214

粒子类别可用于过滤数据集，可以选择特定的粒子类型以进行进一步分析。在该实施例中，富含铁的颗粒最令人感兴趣，并且对它们过滤数据集，yabo214这些颗粒是红色的图7A．

磨损颗粒的形状可以指示用于生产它们的磨yabo214损类型;例如，具有高纵横比的颗粒可以yabo214通过剥离或切割它们的母体材料来制造。为了确定这是绘制了富含铁颗粒的纵横比的情况（yabo214图7B.）.采用这样的方法，研究人员可以确定发生的磨损机制。

图7．(A)富铁粒子红色粒子图像。yabo214(B)富铁颗粒纵横比直方图。yabo214

在这种情况下，富含铁的颗粒倾向于大多具有低纵横比。yabo214监控如果此值随时间的变化，则可以用于确定磨损的变化是否发生，因此如果需要系统维护。

本例中使用的粒子分类是根据样本的先验知识选择的。然而，尽管有这些先验知识，949个粒子仍未分类(绿色，yabo214图6）.由于这些颗粒可以提供yabo214对磨损机制的显着洞察，因此它们也必须分类。这可以通过简单地单击粒子图像中的功能来实现，该功能提供其信息摘要（图8）.在这种情况下，颗粒被分类为硅片段，如果鉴定更多硅片段，这可以被设置为新类别，并且样本中的所有其他相关粒子将被自动标记。yabo214

图8．未分类的单个粒子的信息摘要。

结论

将TTM与之结合在一起aztecfeature结果在多功能系统中进行粒子分析。该系统可以在样本中自动找到粒子，并确定它们的形状和化学作为对它们进行分yabo214类的手段。本文中给出的两个不同示例展示了所提供的丰富数据如何用于解决分析挑战。

解决这些挑战的关键是系统的高度灵活的分类方法和它可以用于应用这些的数据量。研究人员可以定制他们的实验，以满足其特定样本的需求。

此信息已被采购，从牛津仪器纳米分析提供的材料提供和调整。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器NanoAnalysis。