利用扫描电镜研究锂离子电池材料亚博网站下载

为了提高锂离亚博网站下载子电池的寿命和容量，目前正在研究和开发新的锂离子电池材料。虽然扫描电镜是这项研究的一个重要工具，但确定锂在样品中的分布仍然是一个关键的挑战。

从金属锂样品中检测k波段x射线(表明锂)是由牛津仪器公司首次演示的et al。¹以及霍温顿的一种锂化合物et al。²

本文将介绍使用配备EDS的SEM表征锂离子电池的最新进展，并将探索如何使用Extreme探测器研究石墨阳极的锂化，以及如何使用传统探测器研究含有锂的陶瓷。

Li的EDS检测

的Ultim^®极端EDS探测器用来测量石墨阳极。充电后，石墨颗粒中含有嵌入石墨烯层之间的锂，锂基化合物也会在石墨烯yabo214表面形成，首先是固体-电解质界面相(SEI)，在更多的充放电循环后长成枝晶。部分石墨颗粒未检测到锂离子，而部分石墨yabo214颗粒的EDS谱图显示出明显的锂离子。

图1显示了同样的锂化石墨粒子之前和之后，电子束曝光。可在粒子表面观察到电子束照射时形成的微粒物质(图1 b）.

图1所示。(A)电子束辐照前的石墨粒子;(B)辐照后的石墨粒子。(C)辐照前(未检测到Li)和(D)辐照后(显示Li信号)的EDS谱图。

EDS光谱，以及3 kV石墨的信息深度表明，粒子表面存在大量的锂。这种锂的来源目前正在研究中，即它是由表面SEI层形成的，是由细胞循环形成的树突，是石墨样品中的锂，还是锂的扩散取决于晶粒的取向。

从数据中得出的一个重要结论是，锂在电子束下具有高度的流动性，因此任何定量测量都应谨慎对待。

Li层厚度测量

在没有直接测量锂x射线的情况下，可以利用阿兹特克来估计假设的锂表层的厚度^®LayerProbe^®．为了证明这一点，一个烧结的锂球团₁.4Al_0．4通用电气_1．6(PO₄）_3.，一种固体电解质的电导率为0.3 mS/cm在室温下进行分析。

部分球团与Li箔接触数天，随后将Li箔去除，并进行EDS分析。

基于与金属箔接触导致锂转移到表面形成富锂层的假设，比较了样品在有锂暴露和没有锂暴露的情况下的能谱。比较两种样品的EDS谱图，发现在与Li箔接触的区域，光谱中的O K, P, K, Ge, L和Al, K x射线线衰减明显(图2）.

图2。通过样品与Li接触和未接触区域的EDS谱和Li层厚度估计。

两个样本的碳峰高度大致相同，这意味着几何效应，如表面倾斜或阴影，可以排除。Li中假设的锂层的厚度₁.4Al_0．4通用电气_1．6(PO₄）_3.利用x射线衰减的程度，AZtec LayerProbe可以计算小球。

假设它是金属锂(ρ = 0.53 g/cm)^3.)涂层的接触区域的样品层探头确定，100-150 nm的锂层厚度将导致衰减水平观察到。作为比较，EDS没有测定样品未接触区域的O K, P, K, Ge, L和Al, K x射线线的任何衰减。

结论

本文探讨的案例研究强调了扫描电镜/能谱分析的力量锂离子电池材料亚博网站下载．结果表明，使用Extreme探测器可以探测到Li x射线，但由于锂暴露在电子束中的流动性，这些结果很难准确解释。

然而，也有可能通过使用假设的锂表层对样品中其他元素的x射线发射的衰减来间接研究锂化过程。

参考文献及进一步阅读

1. 李晓东，李晓东，李晓东。2013微肛门术27:S8-S13。
2. Hovington P, Timoshevskii V, Burgess S. et al . 2016，扫描，印刷。

这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

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