钛铁矿样品的XRD分析

由赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪2018年12月20日

钛铁矿(FeTiO_3.)是重要的钛矿石，占全球TiO总产量的47%₂，一种美白颜料。全球领先的钛铁矿供应商是澳大利亚，其次是南非、中国和加拿大。矿石表现为两种不同的形态:重砂钛铁矿，最常用的形态和坚硬的岩石。钛铁矿与硅辉石(MgTiO .)组成固溶体系列_3.)和焦磷矿(MnTiO_3.)，可以更广义地定义为(Fe,Mg,Mn) TiO_3.．

为了确定矿石品位，了解样品的矿物学和化学结构是至关重要的，通常分别使用x射线衍射(XRD)和x射线荧光光谱(XRF)进行检查。XRD最常用的方法是利用Cu-Kα (1.54 Å)辐射，这一辐射共同刺激FeKα (1.94 Å)线，从而产生x射线荧光，产生噪声的XRD图谱。解决这一问题的一个潜在方案是利用Co-Kα辐射(1.79 Å)，或在探测器前面用PVC过滤器屏蔽，以吸收低能量的荧光。

仪器

的Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 100 x射线衍射仪采用镜面光学支持的定制Cu (50 W)或Co (15 W)微聚焦管。该仪器耗电量最小，不需要外部冷水机，使其完全便携。因此，这种可移植性使得实验室间的运输更加方便，而不再需要特定的基础设施。

与衍射仪相比，ARL EQUINOX 100仪器提供了非常快速的数据采集速率，这是其独特的弯曲位置敏感探测器(CPS)的结果。这可以同时实时计算所有衍射峰，因此非常适合反射和透射计算(图1)。

图1所示。ARL EQUINOX 100 x射线衍射仪。

Thermo Scientific™ARL™QUANT 'X能量色散XRF光谱仪采用了一个非常灵敏的硅漂移探测器(SDD)来区分入射辐射能量，因此能够测量Na (Z = 11)和U (Z = 92)之间的每一个元素。该仪器装有一个50 W Rh或Ag管，可在50千伏电压下工作。

转换光谱到元素/氧化物浓度是通过使用基本参数(FP)衍生的UniQuant无标准包。强劲、密集的设计，加上外部维护的最低要求，使ARL QUANT'X分析仪成为制造业领域的领先解决方案(图2)。

图2。ARL QUANT'X EDXRF光谱仪。

实验

对于XRD计算，来自澳大利亚和中国的钛铁矿样品在PVC过滤器的Cu-Kα辐射和Co-Kα辐射下破碎并以反射几何形式计算15分钟，以减少Fe的荧光。

采用MDI JADE 2010 ICDD PDF4+数据库进行定性和定量检测。在EDXRF实验之前，样品被粉碎，用振筛机筛到200目，然后压制。EDXRF半定量实验结果是根据Thermo Scientific™UniQuant™独家软件获得的。

结果

钛铁矿样品的定性和定量相检验结果与PVC过滤器的Cu-Kα辐射和Co-Kα辐射相似。表1列出了XRF和XRD的化学构型(c.f.，图3)。遗憾的是，样品中存在多种化合物的固溶体，一些化合物可能看起来是无形的，因此限制了XRD测量的能力。尽管如此，对样品的原始矿物学进行明确的鉴定仍然是可能的。

表1。用XRF测定了澳大利亚和中国钛铁矿样品的化学成分。

元素	澳大利亚(%)			中国(%)
	光谱仪	XRD		光谱仪	XRD
	光谱仪	铜	有限公司	光谱仪	铜	有限公司
分别以	０．２７	-	-	1.19	３．０	5．3
艾尔₂O_3.	5．27	-	-	5.77	1．3	2．5
SiO₂	１．２１	-	-	5.58	3．9	8．5
曹	0．01	-	-	2.73	1．4	2．7
TiO₂	42.00	54.3	50.4	39.87	47.2	46.6
MnO	1.52	-	-	0.92	3．7	1．8
菲₂O_3.	48.14	50．2	54.2	42.53	43.6	38.0
ZrO₂	０．１６	-	-	0．02	-	-

图3。用Cu-Kα和PVC过滤器(上)和Co-Kα底部测量了来自澳大利亚(左)和中国(右)的钛铁矿的衍射图。

样品的矿物学表明矿床来源之间有明显的差异。

澳大利亚矿石样品仅包括预期的矿物(有价值的原材料)，而Cu-Kα和Co-Kα测量值之间有适度差异。亚博网站下载

表2。澳大利亚钛铁矿的相组成

阶段	公式	成分(%)
阶段	公式	铜	有限公司
钛铁矿	FeTiO_3.	85.9	86.1
赤铁矿	菲₂O_3.	5．0	8．9
金红石	TiO₂	7．2	4．5
锐钛矿	TiO₂	1．9	０．６

中国矿石样品(c.f.表3)显示出更广泛的矿物相分类，这些矿物相都与钛铁矿矿床有关。在Cu-Kα和Co-Kα测量中仍然存在分歧，这很可能是Co-Kα辐射比Cu-Kα获得更高分辨率的结果。

表3。中国钛铁矿的相组成

阶段	公式	成分(%)
阶段	公式	铜	有限公司
钛铁矿	FeTiO_3.	82.8	72.2
透辉石	CaMg_0，5硅铝合金_1，5O₆	5．5	10．5
Pseudobrookite	(MgTi₂阿)₂	4．5	10.7
Browneite	MnS	3．7	1．8
利蛇纹石	毫克_3.如果₂O₉	３．０	4．8

结论

的陆军研究实验室的EQUINOX 100与陆军研究实验室的定量'X分析仪是钛铁矿样品综合调查和质量测定的一种极为有效的分析解决方案。将PVC过滤器包含到也装有Cu-Kα源的仪器的检测器中是一种适当的安排，以充分减少Fe荧光。这样做可以确定作为定性和定量相分析基础的测量值。

此外，通过Co-Kα辐射的实现，可以提高x射线衍射数据的分辨率。这些数据允许更精确的量化，特别是如果相位包含紧密的间隔反射或重峰重叠。MDI JADE是一个用户友好且完全工业化的基于Rietveld的软件包。

XRD数据与PDF4+数据库一起计算，即使是在批量操作模式下，操作人员也可以有效地对样品进行鉴定和量化。另一方面，在分析任何类型的已知或未知样品的化学性质时，XRF的unique功能是一个非常合适的程序，无需事先校准测量。

这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问赛默费雪科学元素分析仪。

引用

请在你的文章、论文或报告中使用下列格式之一来引用这篇文章:

美国心理学协会
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。(2019年12月02)。钛铁矿样品的XRD分析。AZoM。于2021年8月28日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17378检索。
MLA
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。“用XRD分析钛铁矿样品”。AZoM．2021年8月28日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17378 >。
芝加哥
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。“用XRD分析钛铁矿样品”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17378。(2021年8月28日生效)。
哈佛大学
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。钛铁矿样品的XRD分析．viewed september 20, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17378。