确定XRD的小角度衍射功能

由...赞助Thermo Fisher科学 - 元素分析仪和相分析仪2018年12月20日

低角度的反射计算是涉及具有广泛结构特性的化合物的多个过程的重要组成部分。这些化合物在各个领域都引起了人们的关注，包括聚合物研究和生产，催化剂开发和某些采矿过程。由于它包含构成复杂网络的良好一致的脂肪酸链（C.F.，图1），因此，Agbehenate已成为低角度衍射实验的常用参考化合物。

沿B轴的Ag-苯甲酸酯晶体学结构的投影。

图1：沿着Ag-苯甲酸酯的晶体学结构的投影B轴。

乐器

这Thermo Scientific™ARL™Equinox 100使用定制的Cu（50 W）或CO（15 W）微焦点X射线管，该管子装有镜像。该设备消耗的最小功率否定了对外部水冷却器的需求，使其可以完全便携。这种最佳便携性同样可以实现实验室的运输，而无需任何特定的基础设施。

与竞争性衍射仪相比，ARL Equinox 100提供了特别快速的数据采集速率，这是由于其独特的弯曲位置敏感检测器（CPS）。这使仪器能够实时测量所有衍射峰，因此非常适合反射和传输计算（图2）。

ARL Equinox 100 X射线衍射仪。

图2：ARL Equinox 100 X射线衍射仪。

实验

将Ag-苯甲酸酯的标本插入玻璃毛细管（直径0.5毫米； 10分钟）中，并在两种传输模式下进行测量，利用Cu ka辐射和反射模式（3 mm深度； 5分钟），利用CO COka辐射。

结果

传输模式的实施能够在1.51°2θ（d =58.35Å）处的[001]反射[001]反射，直至[009]在13.65°2θ（d =6.48Å），以[d =6.48Å）的反射预期的FWHM为〜0.25°2θ（C.F.，图3）。相比之下，反射模式（1°入射角）产生相似的结果，但是预期的FWHM为〜0.35°2θ，测量时间减少了两个因子（C.F.，图4）。

在传输模式下测量Ag-苯甲酸盐（0.5 mm毛细管，10分钟测量时间）。

图3：在传输模式下测量Ag-苯甲酸盐（0.5 mm毛细管，10分钟测量时间）。

在反射模式（3毫米杯，5分钟测量时间）中测量Ag-苯甲酸盐。

图4：在反射模式（3毫米杯，5分钟测量时间）中测量Ag-苯甲酸盐。

结论

这Arl Equinox 100如在Ag-牛皮物的情况下，提供了有效的设备，以低角度计算低角度，低至〜1.5°2θ，因此可以检查聚合物以进行相测定。

此外，该仪器允许分配介质化合物的结构，这些化合物通常用作催化剂或底物。该结构直接影响这种化合物的催化活性。

作者：XRD申请专家Simon Welzmiller博士

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引用

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Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪。（2019年12月2日）。确定XRD的小角度衍射能力。azom。于2021年8月28日从//www.washintong.com/article.aspx?articleId=17377检索。
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Thermo Fisher Scientific-元素分析仪和相分析仪。2019。确定XRD的小角度衍射功能。Azom，2021年8月28日，https：//www.washintong.com/article.aspx?articleId=17377。