在不同的工业应用中,混合物的性质在很大程度上受其无定形含量的影响。在药物制备过程中,结晶度是药物生物利用度的重要组成部分,因此确定这些混合物的无定形含量是至关重要的。
大块金属玻璃(BMG)的非晶态含量可以指导化合物的物理特性,从而指导产品质量,就像水泥和矿渣一样。x射线衍射(XRD)代表了一种方便的技术,有效地观察混合物的无定形含量。
仪器
的Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 100 x射线衍射仪采用定制的Cu (50 W)或Co (15 W)微聚焦管,并配备镜面光学。这些低瓦数要求使外部冷水机和其他外围基础设施不再需要,因此允许仪器在实验室之间有效地传输。
图1所示。ARL EQUINOX 100 x射线衍射仪
由于其独特的弯曲位置敏感探测器(CPS),与其他衍射仪相比,ARL EQUINOX 100 (c.f.图1)提供了非常快速的数据采集速率。这可以同时实时计算所有衍射峰,因此非常适合反射和透射计算。
实验
球磨(3分钟,20赫兹)的玻璃和石英混合物(wgt%石英10,30,50,70)在反射模式下利用Cu Kα (1.541874 Å)辐射计算3分钟,实验期间样品旋转。非晶含量的测定采用了MAUD和JADE中执行的无标准反褶积技术。
结果
无定形含量小于40%,重量的偏差部分与莫德和玉±1.5%,而对于降低偏差的内容增加(图2)。采用的比较不同的算法程序,再加上对错误的应用,按照ASTM D5187决定,最可能解释这种差异的原因。
图2。Rietveld适合(JADE) 90%玻璃/ 10%石英样品
图3。Rietveld适合(MAUD)的90%玻璃/ 10%石英样品
图4。Rietveld适合(JADE) 70%玻璃/ 30%石英样品
结论
的陆军研究实验室的EQUINOX 100是评价玻璃和石英混合物中无定形含量的合适工具。这是通过采用无标准的反褶积方法来实现的,该方法利用MAUD或JADE,其精度可降至约25%的无定形含量。对于较低的内容,建议采用加钉方法。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
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