x射线衍射是一种已确立的方法,用于研究药物混合物和制剂,无论是在学术研究和生产背景。随着社会对尖端药物的需求不断增长,也越来越需要适应性x射线衍射仪来促进药物研究。
活性药物成分(API)和其他化合物有义务满足苛刻的筛选标准,例如研究和生产质量控制期间的盐形成,共结晶或多态性。由于其内在的敏感性和能力来区分发散的晶体结构,可以方便地满足这些步骤。
还存在动态研究的范围,并评估各种溶剂和非环境条件下化合物的结晶行为。此外,现在可以实现从粉末数据的新化合物的晶体排列的常规解释。另外,X射线衍射甚至允许研究人员在合成期间监测污染,这可以大大增强过程。
仪器
Thermo Scientific™ARL™Equinox系列构成了XRD仪器的组合,从简单,用户友好的台式系统进行日常分析,更复杂的落地,高性能研究水平设置。这Thermo Scientific™ARL™Equinox 100采用镜面光学支持的定制50 W Cu或15 W Co高亮度微聚焦管。
由于低瓦数需求,仪器不需要外部水冷却器。这使得该装置高度便携,并使其能够在实验室或现场之间运输,并否定对任何特定基础设施的需求。
由于其独特的曲线位置敏感探测器(CPS),ARL Equinox 100与竞争衍射计相比,提供了极其快速的数据采集率。这同时计算所有衍射峰,并且实时地计算所有衍射峰值,因此理想地适用于传输模式计算(参见图1)。
图1所示。ARL Equinox 100衍射系统
实验
来自四个替代提供商的布洛芬样品被压碎并用透明胶带填充到透射测量杯中。将每个样品转动并计算使用Cu-Kα辐射(1.541874)的10分钟。使用匹配进行数据处理和评估!E,由COD数据库加强进行定性相位分析。
图2。ARL EQUINOX 100传输测量模式
结果
布洛芬商品(200毫克)(200毫克),既有品牌和未达成,通常包括各种各样的非API化合物,这些化合物通常在供应商之间发散。那些包含纤维素,颜料或薄膜剂。XRD是在这些化合物中明确区分结晶相的完美方法。
图3。来自四个供应商的衍射图案(4 - 50°2θ)(图案垂直移动以便更好地移动)
下面是来自不同供应商的四个样本,它们的公式不同(峰值位置用竖线表示)。不同产品的证据清楚地显示了不同的衍射模式(参见图3)。市场上有许多仿制产品,其中一个被检查,显示布洛芬是唯一的结晶相(参见图4)。这些结果类似于一个品牌产品,其中只有滑石粉的痕迹(绿色,是可观察的(参见图5)。
图4。一般产品的衍射图(4 - 50°2θ)
图5。衍射图案(4 - 50°2θ)品牌产品1
除了这两种情况,还有供应商利用添加剂(除滑石粉外)来实现替代规格(参见图6)。其中,品牌产品3与品牌产品2进行对比,后者包括柠檬酸钠(紫色),但不包含方解石(灰色)(箭头表示分歧)。
图6。衍射模式(4 - 50°2θ
柠檬酸钠和碳酸钙被用作缓冲剂,以减少布洛芬产生的胃损伤,而蔗糖(蓝色)提供更宜人的味道。
结论
有利的决议陆军研究实验室的EQUINOX 100在透射模式下,几何形状允许用户明确地调和不同药物化合物中的结晶相。进行定性相分析只需要10分钟的计算时间,同时还能检测痕量相。
因此,ARL EQUINOX 100代表了一种高效、用户友好的仪器,可用于制药研究或生产的所有部门,从配方预配制到后续药品的QA/QC。
此信息已采购,从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。亚博网站下载
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