对乙酰氨基酚的XRD研究和细化

由热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析2018年12月20日

x射线衍射是一种建立手术用于制药化合物和配方的调查,在制造业和学术背景。FDA法规要求一个原料药(API)检查与XRD数据补充。由于日益增长的复杂性要求当代api来参与市场竞争集中在维护社会健康,有一个关联的需求越来越多功能x射线衍射仪。这些都是需要维护的研究和验证水平。

api和其他化合物必须满足严格的筛选标准,如盐、co-crystal,多态性,在研究、生产、QA / QC。这些步骤可以方便地克服粉末x射线衍射的协助下,具有一种内在的敏感性和能够区分多个晶体结构。

此外,动态性能的研究是可实现的,并且它还可以监控各溶剂化合物的结晶行为,或替代结晶场景。甚至有习惯性地推断的范围从粉数据新化合物的晶体结构。最后,x射线衍射使研究者完善流程的跟踪中杂质的合成。

仪器

的100年热科学™陆军研究实验室的™EQUINOX利用定制铜(50 W)或公司(15 W)高亮度micro focus管由镜光学。仪器的最小功率消耗,否定要求外部水冷却器,使其完全便携。这种可移植性因此允许实验室内部交通方便,不再需要特定的基础设施。

陆军研究实验室的EQUINOX 100提供了非常快速数据采集率相比竞争衍射仪由于其特殊的弯曲位置敏感探测器(CPS)。同时计算所有衍射峰,实时,因此适合反射和传输计算(图1)。

陆军研究实验室的EQUINOX 100 x射线衍射仪

图1所示。陆军研究实验室的EQUINOX 100 x射线衍射仪

实验

品牌名称对乙酰氨基酚由粒化样品检查并插入反射样品持有人。样本也研究了传输模式的协助下毛细管附件。伴随旋转样品分析,考试了下铜Kα(1.541874)辐射5分钟。

图2。品牌名称在反射模式下原始数据

图3。品牌名称的原始数据在毛细管传播模式

原始数据进行测定与I_MAD(图2和3)。MDI玉2010年,配有晶体打开数据库(COD)定性和定量相分析,使数据处理的执行和评估,包括整个模式拟合里特维德细化(WPF)。

此外,EXPO2014利用直接方法,允许测定样品的晶体结构的解决方案。一个合适的解决方案的位置后,晶体结构进行优化通过额外的里特维德校准的实现。

结果

对乙酰氨基酚产品包含API与各式各样的化合物通常因供应商不同而不同。通过检查样品利用XRD、水晶的明确的分化阶段在这种混合物变得可行。同样可以进行其他实验决定,包括结晶度比例、结构方案和细化,晶粒度分析,以及其他。两个样本的数据以及相关分析,如下展出。

图4。衍射图样品牌样品的反射几何

名牌的样本是由一个单一的结晶相,对乙酰氨基酚,再加上一种无形的元素(图3),样品的结晶度的比例是60.71%。相同的样本是插入到玻璃毛细管(图5和6),放置到一个测角器头,检查在传输模式下利用毛细管附件(图7)。

图5。品牌名称在玻璃毛细管样品附件

图6。毛细管附件上显示对齐工具

图7。衍射模式品牌样品的毛细管

检查样品的毛细管允许观察meta-stable阶段,材料的母液,小样本卷,和材料处理的择优取向,以及其他属性。亚博网站下载

用直接方法实现程序EXPO2014使反射几何上的结构性解决方案的确定样本。软件能够破译晶体结构通过粉末衍射数据,通过使用热退火,或者直接方法。

它实现了完整的解决方案过程途径:索引、空间群确定,评估整体的强度,从头开始和先天的结构的解决方案,和里特维德细化。精制的顺向Rwp = 6.981结构单胞的= 12.92452,b = 9.41834, c = 7.11006和β= 115.762,与细胞体积= 779.47,SG = P2₁/(图8)。

图8。对乙酰氨基酚的晶体结构反射样品

下表提供了原子分数坐标。

表1。对乙酰氨基酚的原子分数坐标

原子	X	y	z
C1	0.4294	0.3701	0.8347
C2	0.5101	0.3446	0.7307
C3	0.6089	0.2557	0.8481
C4	0.6225	0.1620	0.9874
C5	0.5610	0.1808	0.1188
C6	0.4727	0.2653	0.0121
C7	0.2862	0.4919	0.5828
C8	0.1675	0.5790	0.5613
N1	0.3377	0.4517	0.7753
O1群	0.7280	0.0958	0.0675
O2	0.3078	0.5038	0.4415
H1	0.7057	0.9870	0.0771
H2	0.4957	0.4101	0.6108
H3	0.6631	0.2569	0.7817
H4	0.5754	0.1153	0.2387
H5	0.4185	0.2641	0.0784
编辑	0.1250	0.6091	0.4118
H7	0.1199	0.5212	0.6124
H8	0.1905	0.6605	0.662
H9	0.3068	0.4621	0.8815

结论

的分辨率和速度陆军研究实验室的EQUINOX 100使清楚地描述阶段制药化合物的能力。五分钟计算执行时间是足够的WPF定量相分析,结晶度比例测量,甚至使用直接方法、晶体的结构方案阶段。因此,陆军研究实验室的EQUINOX 100是一个非常可行的仪器药品研发和生产的所有组件,生成pre-formulation研发到QA / QC最终的药物产品。

这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料——元素分析仪。亚博网站下载

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引用

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美国心理学协会
热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析。(2019年12月02)。对乙酰氨基酚的XRD研究和细化。AZoM。2021年8月28日,检索从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17372。
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热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析。“对乙酰氨基酚的XRD调查和改进”。AZoM。2021年8月28日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17372 >。
芝加哥
热费希尔科学——元素分析仪和阶段分析。“对乙酰氨基酚的XRD调查和改进”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17372。(2021年8月28日通过)。
哈佛大学
热费希尔科学-元素分析仪和阶段分析。2019。对乙酰氨基酚的XRD研究和细化。AZoM,认为2021年8月28日,//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=17372。