纳米压痕-低温下聚合物薄膜粘弹性特性的研究gydF4y2Ba

聚合物薄膜广泛应用于许多工艺，包括人造皮肤和抗反射涂层。了解它们在多种温度下的粘弹性特性是保证高效工程性能的关键。不幸的是，评估聚合物薄膜的粘弹性特性在一个广泛的温度谱是相对复杂的体积样品。gydF4y2Ba

本文利用动态纳米压痕技术研究了聚合物薄膜在-125°C ~ 23°C温度范围内的粘弹性特性。gydF4y2Ba

实验介绍gydF4y2Ba

许多聚合物是粘弹性的，这意味着材料的性能具有时间依赖性和温度依赖性。较短的时间(高频)与低温相关，较长时间(低频)与高温相关。这一原理可以定量应用，称为时间-温度叠加(TTS)[1]。此外，由于玻璃化或熔融，聚合物的反应可能会发生严重的变化。gydF4y2Ba

图1所示。gydF4y2BaPDMS薄膜的存储模量与温度的关系。gydF4y2Ba

事业gydF4y2BananoDMAgydF4y2Ba^®gydF4y2Ba三、扫频测试gydF4y2Ba在变化的温度下，可以测量玻璃化转变(TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba)聚合物薄膜的温度。由于样品的几何形状，这种类型的实验不可能使用传统的动态力学分析(DMA)仪器。该信息随后可以与TTS一起实现，以在指定的参考温度下生成主曲线。gydF4y2Ba

图2。gydF4y2BaPDMS薄膜的损耗模量随温度的变化。gydF4y2Ba

这就产生了与频率相关的数据，超过了设备所能提供的数据。的xSolgydF4y2Ba^®gydF4y2Ba温度控制阶段，实施与低温选项，具有广泛的温度谱-120°C至800°C，这是适用于大多数应用。gydF4y2Ba

图3。gydF4y2BaPDMS薄膜的切线与温度的关系。上图显示了Tg温度数据的放大视图。gydF4y2Ba

聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种典型的聚合物，广泛应用于隐形眼镜、润滑剂和洗发水等日常用品中。在室温和超长时间尺度下，PDMS类似于液体，因此能够适应表面缺陷。在较短的时间尺度上，它的作用类似于弹性固体，如橡胶，例如[2]。gydF4y2Ba

对500 μm厚的PDMS薄膜进行了分析gydF4y2BaHysitron®TI 980 triboindter®gydF4y2Ba配置有nanoDMA III，一个xSol低温级和一个半径为10 μm的锥形压头探针。从-125°C到23°C(室温)[3]进行了跨度为10 Hz到301 Hz的参考频率扫描测试。gydF4y2Ba

由于大多数聚合物的时间依赖性，压痕实验的应变率对观察到的特性有显著影响。在这种情况下，允许材料在动态测试前放松。在不同温度下，缩进至1600nm，有效菌株保持恒定。gydF4y2Ba

时间——温度的结果gydF4y2Ba

在较冷的温度下，存储模量和损耗模量都有明显的变化(见图1和图2)gydF4y2Ba_ggydF4y2BaPDMS。更详细的检查这个尖峰建立模量的频率依赖关系，可以观察到随着频率增加tan delta峰的移动(见图3)。gydF4y2Ba

使用nanoDMA III的tan delta计算与使用传统DMA设备进行的计算是一致的，后者由专业的合同测试实验室对同一样本执行(见图4)。gydF4y2Ba

图4。gydF4y2BaTan delta比较nanoDMA III和宏DMA测试。gydF4y2Ba

利用TTS和Williams-Landel-Ferry (WLF)方程[4]生成了参考温度为-115°C的主曲线。这项研究显示PDMS的频率依赖性，跨度为10gydF4y2Ba^{-11年gydF4y2Ba}赫兹到10gydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba赫兹。这些频率远远超过nanoDMA III和传统的宏DMA设备的实验容量。gydF4y2Ba

由nanoDMA III和传统DMA设备创建的主曲线的相关性产生了存储模量的强相关性(见图5)。gydF4y2Ba

图5。gydF4y2Ba-115°C存储模量主曲线。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

纳米odma III的合成与xSol低温阶段体现了一个令人印象深刻的新伙伴关系。同时，它们使聚合物薄膜粘弹性特性的研究成为可能，而在这方面，宏观DMA仪器已经证明是不够的。这是识别T的一个关键特征gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba分析了聚合物薄膜在极低频和极高频下的频率依赖性。gydF4y2Ba

参考文献gydF4y2Ba

1. 聚合物的粘弹性特性(3gydF4y2Ba^{理查德·道金斯gydF4y2Ba}编辑)，约翰威利和儿子，纽约，纽约:1980。ISBN-13 978 - 047104894gydF4y2Ba
2. 张志明，张志明，张志明，张志明，无机高分子材料，北京:清华大学出版社，1992。ISBN 0-13-465881-7gydF4y2Ba
3. J. Vieregge, J. Schirer(2011)。PMMA的连续纳米动态力学分析。从Hysitron网站上找到的gydF4y2Ba
4. “非晶态聚合物和其他玻璃形成液体的弛豫机制的温度依赖性”，化学。Soc. 77(14): 3701-07(1955)。doi: 10.1021 / ja01619a008gydF4y2Ba

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