MetroHM Instant Raman分析仪（MIRA）：校准，验证和性能验证

本文介绍了有关拉曼理论和政府规范和标准的工具校准，系统验证和性能验证，并在MIRA P.的系统适用性测试（SST）中概述了这些测试。

拉曼光谱法由于材料上入射激光光子的无弹性散射而产生的结果，产生了拉曼散射光，其能量与入射光子的能量转移。通过绘制拉曼信号（强度，y轴）针对移位的能量，表示为频谱，表示为波数（CM）^–1）在X轴上。通常，由于光学传输和检测器响应的效率，可以通过标准化和校准来解决，因此可以经历很大不同的拉曼光谱。

USP与美国国家标准技术研究所（NIST），美国测试与材料学会（ASTM），欧洲药典（EP）和研究小组合作，概述了拉曼标准化的常规和标准参考材料（SRM）亚博网站下载光谱仪。

图1。Mira P拉曼分析仪。

仪器校准

由USP <1120>和<858>授权的拉曼仪器的校准“纠正仪器诱导的光谱伪像”。这验证了重复性和测量精度，并且在更大范围内导致了通用的拉曼库，光谱和仪器。仪器校准需要三个组成部分：

• 波数（CM^–1）在拉曼光谱的X轴上校准或校正绝对峰位置
• 激光校准
• 在y轴上表达的相对强度或强度校准响应

X轴校准（TA标准）

光谱仪校准的拉曼移位标准ASTM E1840-96用于在拉曼光谱的X轴上建立峰位置的完整性。准确的波数转移，标准偏差<1 cm^–1已经谨慎地确定了少数化学物质，以代表拉曼光谱仪的完整光谱范围（350–2300 cm^–1用于手持仪器）。

在Metrohm拉曼中，甲苯的1 v/v混合物：乙腈用于X轴校准，接受标准为±2 cm^–1，超过手持拉曼系统的标准（由ASTM E1840建立的±2.5）。

拉曼光谱学是用于识别和验证材料的商标技术。亚博网站下载每种材料都有独特的拉曼光谱，其中峰代表物质中的独特化学键。在最基本的水平上，X轴校准通过将拉曼移位轴上标准波数峰映射到先前报道的值来确保材料的准确识别。

图2。TA标准认证。

Y轴校准

尽管Y轴校准较不富有见解，但绝不是不太明显的。拉曼光谱鉴定材料的使用取决于在已建立的光谱文库中测得的光谱的比较。亚博网站下载除了绝对峰位置外，峰形和高度还对准确的库比较产生影响，必须标准化。

按照USP 29-NF 24 <1120>的要求，如NIST 2241所述，拉曼光谱仪通过强度校正进行标准化。在Metrohm拉曼中，使用一种“ NIST可追溯”方法进行Y轴校正，该方法涉及将可跟踪校正应用于系统收集的所有光谱的已建立标准。

特别是，NIST SRM 2241是一种铬掺杂的绿色玻璃标准，用于拉曼光谱，激发波长为785 nm。这是比较所有其他测量光谱的已建立的“真实光谱”。从根本上讲，进行真实光谱和测量光谱之间的比率的测量值，并将比率应用于对未来所有采购的校正。此后，使用光谱处理算法将NIST SRM校正应用于每个系统，并使用用于Metrohm Raman处的X轴校准的相同TA校准标准进行验证。

图3。拉曼光谱库匹配。

以785 nm的激光波长运行的拉曼仪器的特定NIST校准标准，这表明为每种仪器执行激光校准至关重要。

系统验证

对通用系统健身和校准例程的验证确保仪器能够准确地执行并与制造商的主张一致。Metrohm Raman SST报告的系统验证部分包括验证单个组件的适应性和对齐方式，如USP <1120>中所述。验证例程涉及对激光和栅格健身，电压输入，信号/噪声，可允许的负载和显示屏的评估和报告。

图4。带有校准/验证附件的mira p。

性能验证

对于大多数拉曼仪器，校准和验证都足以获得资格。Mira p由Metrohm Raman开发的是一种手持系统，专为化妆品，制药和食品行业等受监管行业的应用而设计。校准验证附件（CVA）是该复杂系统的新配件，它为AIQ增加了一个级别的信心，如USP 42-NF 4 In-Process In-Process Revision <858>。

USP <858>非常具体地概述了AIQ的准确性和精度，过程，范围和限制，用于验证和验证拉曼光谱仪。以下是验证例程，其次是Metrohm Raman：

• 随着时间的推移确认系统性能
• 证明系统校准和验证以合适的灵敏度，准确性和精度进行
• 确认波数校准
• 坚持EP 2.2.48和21 CFR Part 211规定的标准

校准/验证配件（CVA）

CVA不仅包括上面提到的TA标准，而且还包括第二次接受AIQ拉曼仪器的标准 - 聚苯乙烯。

如USP和EP 2.2.48所述，聚苯乙烯是一种无毒的，稳定的有机物质（NIST SRN 706A），用于验证拉曼仪器。可以通过波数校准来重新确定系统的适应性。这是一个可靠的测试，用户遵守21 CFR第211部分是隐含在与聚苯乙烯成功的AIQ上的。

图5。CVA渲染。

SST报告

每次对系统进行校准进行校准时，可以将结果的SST存档为可追溯审核步道的一部分。以下是带注释的样本SST：

• 这创建的测试字段是实际校准日期和时间的记录
• 总体状态只是系统适应性的通行/失败指示
• 软件包版本表示设备上的现有固件
• ·服务寿命校准标准是两年
• 确认结果概括了随后的部分中报告的特定值

校准

甲苯混合物的混合光谱中的绝对波数峰位置：乙腈通过波数验证。TA是校准拉曼移位频率的ASTM标准^–1。通常，这是一个组件对齐测试。它特别保证了峰位置的完整性。

Y轴校准和校正的健康反映强度验证。Y轴校准涉及系统中每个光学组件的效率，例如过滤器，镜头和检测器。强度验证还涉及对制造商使用的校正算法的评估。下文描述的甲苯（左）和乙腈（右）的峰值比表明已经使用了合适的校正算法。

确认

通过执行激光和固有仪器噪声的健康和固有的仪器噪声性能测试。根据1003.6 cm的高度，适合最大强度的值^–1甲苯峰，表明该仪器以准确的方式通过和检测光。噪声测量是从传感器的非拉曼活性部分获得的，以反映CCD的实际光谱噪声。这些测试确定仪器的信号和噪声性能是否在制造商根据USP 40-NF 35 <1058>的建议下建立的可允许参数范围内。

验证

图6。SST通过了MiraP。通过屏幕截图。

电压验证例程从电气角度评估系统的健康状况。与所有电气子系统有关的信息可以在此处获得。

这栅格测试是独有的Metrohm拉曼光谱仪，配有轨道栅格扫描（ORS）技术。这是测试过程中栅格的原始rpm。如果栅格测试结果是故障，激光互锁会绊倒，激光不起作用。

这系统时钟表明该系统与实时相符（UTC，每次连接到计算机时都确认，从而保证了数据完整性。

这ta频谱是该仪器在校准时获得的原始光谱。它提供了对收集数据质量的瞬时视觉确认，可用于确认本文报告的各种测量结果。

额外的保证系统正常工作的保证是性能验证。该校准验证了基于EP 2.2.48的可允许范围内拉曼峰位置的准确性。再次，原始聚苯乙烯光谱包括在仪器校准时获得的，以实现报告的数值结果的视觉确认。

此信息已从Metrohm AG提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问Metrohm Ag。